[发明专利]一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法

权利要求书

1.一种甲基亚磷酸二乙酯的连续流制备方法，其特征在于：所述方法在连续流反应器中进行，在所述连续流反应器的进料口连续加入第一物料、第二物料进行反应，在所述连续流反应器的出料口连续得到甲基亚磷酸二乙酯；

所述第一物料中含有乙醇，第二物料中含有甲基二氯化磷。

2.根据权利要求1所述的连续流制备方法，其特征在于：所述反应的总时间为0.1～3600s，优选0.5～15s，更优选0.5～6s，最优选0.5～3s。

3.根据权利要求1所述的连续流制备方法，其特征在于：所述反应的温度为-60～30℃，优选-30～-10℃，更优选-30℃。

4.根据权利要求1-3任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述的连续流反应器采用模块化结构，包含一个温区，该温区包含一个或一个以上的反应器模块或反应器模块组，所述的反应器模块组由多个反应器模块串联或并联组成；优选的连续流反应器为连续流微反应器。

5.根据权利要求4所述的连续流制备方法，其特征在于：所述连续流微反应器包括一个或一个以上依次连接的单独流体模块；优选的，所述连续流微反应器包含1～15个依次连接的单独流体模块，并且连续流微反应器的微反应器总体积为8mL至3600mL。

6.根据权利要求4所述的连续流制备方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的曲折流体流道包括多个具有90°至180°的弯曲角度的弯曲。

7.根据权利要求4所述的连续流制备方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的连续通道具有从0.8～3mm的连续通道深度；所述每个独流体模块中的连续通道具有从0.7～1.1mm的连续通道宽度。

8.根据权利要求4所述的连续流制备方法，其特征在于：所述每个单独流体模块中的连续通道包括多个连续混合室，每个连续混合室包括至少一个流量分流结构，每个连续混合室具有大于连续通道宽度的腔室宽度；优选的，每个连续混合室的腔室宽度为1～20mm，更优选3～15mm。

9.根据权利要求1-8任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述乙醇与甲基二氯化磷的摩尔比为2～30:1，优选5～16:1，更优选10:1。

10.根据权利要求1-9任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述乙醇含水量为0～5wt％，优选0.02wt％～0.5wt％，更优选0.08wt％。

11.根据权利要求1-10任一项所述的连续流制备方法，其特征在于：所述的连续流制备方法在连续流反应器中进行，包括以下步骤：

(a)将第一物料在反应器模块一或反应器模块组一中或流经反应器模块一或反应器模块组一预控温度；

(b)将第二物料在反应器模块二或反应器模块组二中或流经反应器模块二或反应器模块组二预控温度；

(c)将第一物料和第二物料在反应器模块三或反应器模块组三中混合反应，得到甲基亚磷酸二乙酯。

12.根据权利要求11所述的连续流制备方法，其特征在于：所述反应器模块一或反应器模块组一的温度为-60～30℃，优选-30～-10℃，更优选-30℃；

所述反应器模块二或反应器模块组二的温度为-60～30℃，优选-30～-10℃，更优选-30℃；

所述反应器模块三或反应器模块组三的温度为-60～30℃，优选-30～-10℃，更优选-30℃。

13.根据权利要求1所述的连续流制备方法，其特征在于：所述方法还包括使连续流反应器出料口所得物料与缚酸剂相混合的步骤。

14.根据权利要求13所述的连续流制备方法，其特征在于：所述缚酸剂选自氨或有机碱，优选氨、三乙胺、二乙胺或N,N-二乙基苯胺，更优选氨。