[发明专利]一种用于检测次氯酸根的比色-荧光探针及其制备方法和用途有效
| 申请号： | 201910957006.0 | 申请日： | 2019-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN110627756B | 公开（公告）日： | 2023-03-17 |
| 发明（设计）人： | 蔡珍珍;窦新存 | 申请（专利权）人： | 中国科学院新疆理化技术研究所 |
| 主分类号： | C07D307/68 | 分类号： | C07D307/68;C09K11/06;G01N21/33;G01N21/64 |
| 代理公司： | 乌鲁木齐中科新兴专利事务所(普通合伙) 65106 | 代理人： | 张莉 |
| 地址： | 830011 新疆维吾尔*** | 国省代码： | 新疆;65 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 用于 检测 次氯酸 比色 荧光 探针 及其 制备 方法 用途 | ||
1.一种用于检测次氯酸根的比色-荧光探针，其特征在于，该荧光探针的化学结构式为(Ⅰ)：
其中该荧光探针的化学名称为：(E)-((4-(2-(4-氰基-5-(二氰基亚甲基)-2,2-二甲基-2,5-二氢呋喃-3-基)乙烯基)苯基)氮烷二基)双(乙烷-2，1-二基)二丙烯酸酯。
2.根据权利要求1所述的一种用于检测次氯酸根的比色-荧光探针的制备方法，其特征在于按下列步骤进行：
a、将N-苯基二乙醇胺溶于有机溶剂乙醚、氯仿、四氢呋喃或二氯甲烷，加入有机碱为三乙胺、哌啶或吡啶，温度0℃下加入丙烯酰氯，反应12h，萃取，去离子水洗至中性、无水硫酸镁干燥、抽滤、旋干后得中间产物1(苯基氮杂二基)双(乙烷-2,1-二基)二丙烯酸酯，其中N-苯基二乙醇胺与丙烯酰氯和有机碱的摩尔比为1:2-4:2-4；
b、将三氯氧磷滴入N,N-二甲基甲酰胺中，反应2h后滴入步骤a得到的中间产物1，升温至75℃，反应12h后冷却至室温，加入有机溶剂乙醚、氯仿、四氢呋喃或二氯甲烷，温度0℃，滴入乙酸钠的水溶液，室温反应12h，萃取，得中间产物2((4-甲酰基苯基)氮杂二基)双(乙烷-2,1-二基)二丙烯酸酯，其中中间产物1与三氯氧磷和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1:1:2-5；
c、将步骤b得到的中间产物2溶于有机溶剂乙醇、二氯甲烷、氯仿、四氢呋喃、N,N-二甲基甲酰胺或N,N-二甲基乙酰胺中，加入2-(3-氰基-4,5,5-三甲基呋喃-2(5H)-酰基)丙烯腈，其中中间产物2与2-(3-氰基-4,5,5-三甲基呋喃-2(5H)-酰基)丙烯腈的摩尔比为1:1-1.2，回流6h，冷却至室温后旋干，加入溶剂10mL二氯甲烷，再加入100mL甲醇，室温下旋干，抽滤重结晶后，即得检测次氯酸根的比色-荧光探针分子(E)-((4-(2-(4-氰基-5-(二氰基亚甲基)-2,2-二甲基-2,5-二氢呋喃-3-基)乙烯基)苯基)氮烷二基)双(乙烷-2，1-二基)二丙烯酸酯。
3.根据权利要求1所述的一种用于检测次氯酸根的比色-荧光探针在检测环境中水样及非制式爆炸物原料中次氯酸根的含量中的用途。
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