[发明专利]一种尼龙树脂改性专用无卤阻燃增效功能母粒及其制备方法有效
| 申请号: | 201910954029.6 | 申请日: | 2019-10-09 |
| 公开(公告)号: | CN110591341B | 公开(公告)日: | 2023-04-07 |
| 发明(设计)人: | 李翰卿;汪晓东 | 申请(专利权)人: | 江苏万纳普新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | C08L77/00 | 分类号: | C08L77/00;C08L77/06;C08L77/02;C08L27/18;C08L25/12;C08K13/06;C08K9/10;C08K5/5313;C08K3/38;C08K5/098;C08J3/22 |
| 代理公司: | 南京勤行知识产权代理事务所(普通合伙) 32397 | 代理人: | 陈烨 |
| 地址: | 213200 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 尼龙 树脂 改性 专用 阻燃 增效 功能 及其 制备 方法 | ||
1.一种尼龙树脂改性专用无卤阻燃增效功能母粒,其特征在于:所述功能母粒以多重复合包覆二乙基次膦酸铝为磷系阻燃剂,所述功能母粒的质量百分比组成如下:多重复合包覆二乙基次膦酸铝55.0~65.0wt.%、无水硼酸锌20.0~30.0wt.%、尼龙6树脂8.0~10.0wt.%、星形尼龙3.0~5.0wt.%、苯乙烯–丙烯腈共聚物包覆聚四氟乙烯0.5~1.0wt.%、分散剂0.5~1.0wt.%、润滑剂0.3~0.5wt.%;
所述多重复合包覆二乙基次膦酸铝为锌离子掺杂氢氧化铝、植酸和磷酸氢锆包覆的二乙基次膦酸铝;
所述多重复合包覆二乙基次膦酸铝的制备方法如下:
(1)将二乙基次膦酸铝、铝溶胶和氧化锌溶胶分散在无水乙醇中,加热搅拌均匀,然后滴加氨水,将反应液pH值调节为碱性,促使铝溶胶和氧化锌溶胶发生溶胶-凝胶反应,滴加完成后,继续搅拌一段时间后结束反应;然后洗涤、过滤,烘干,得到锌离子掺杂氢氧化铝包覆二乙基次膦酸铝;
(2)将上述包覆二乙基次膦酸铝分散在醇类有机溶剂中;同时将植酸溶于去离子水中,并将其均匀滴加到含有包覆二乙基次膦酸铝的异丙醇悬浮液,加热搅拌均匀,使植酸与包覆二乙基次膦酸铝的锌离子掺杂氢氧化铝外壳发生钝化反应,继续搅拌一段时间后,加入磷酸氢锆粉体,在相同温度下搅拌一段后停止反应,然后洗涤、过滤,烘干,得到多重复合无机材料包覆二乙基次膦酸铝;
所述步骤(1)中加热搅拌温度为35~40℃,氨水采用匀速滴加,氨水的质量分数为10.0~12.5wt.%,反应液pH值控制为7.5~8.5,滴加完后继续搅拌3~4h后结束反应;然后用清水洗涤、过滤,在115~125℃烘箱内干燥8~10h,得到锌离子掺杂氢氧化铝包覆二乙基次膦酸铝;
所述步骤(2)中的醇类有机溶剂为异丙醇,植酸溶液的浓度为0.4~0.5g/ml的溶液,植酸的滴加为匀速滴加,加热搅拌的温度为30~35℃,植酸溶液加完继续搅拌1.5~2h后,加入磷酸氢锆粉体,在相同温度下搅拌2.5~3h后停止反应,然后用清水洗涤、过滤,在115~125℃烘箱内干燥10~12h,得到多重复合无机材料包覆二乙基次膦酸铝;
所述步骤(1)中,二乙基次膦酸铝、铝溶胶和氧化锌溶胶的质量比为120:7:1~120:9:2,所述步骤(2)中,锌离子掺杂氢氧化铝包覆二乙基次膦酸铝、植酸和磷酸氢锆的质量比为120:3:4~120:4.5:5。
2.根据权利要求1所述一种尼龙树脂改性专用无卤阻燃增效功能母粒,其特征在于:所述星形尼龙为三臂、四臂、六臂和八臂星形尼龙6树脂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种尼龙树脂改性专用无卤阻燃增效功能母粒,其特征在于:所述分散剂为硬脂酸锌、硬脂酸铝、硬脂酸镁和硬脂酸锂中的一种,所述润滑剂为OP蜡、E蜡、乙烯–醋酸乙烯酯共聚物蜡和乙烯–丙烯酸共聚物蜡中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种尼龙树脂改性专用无卤阻燃增效功能母粒,其特征在于:所述分散剂为选用硬脂酸锌。
5.制备如权利要求1–4中任一项所述的一种尼龙树脂改性专用无卤阻燃增效功能母粒的制备方法,其特征在于:所述方法包括以下步骤:
(1)按配比称取多重复合包覆二乙基次膦酸铝、无水硼酸锌、尼龙6树脂、星形尼龙、苯乙烯–丙烯腈共聚物包覆聚四氟乙烯、分散剂和润滑剂,并将其投入高速混合器内混合均匀,然后将其用喂料器喂入双转子连续密炼机内进行塑化混炼;双转子连续密炼机的转子转速为75~100转/分钟,混炼温度为220~250℃;
(2)将步骤(1)中获得的混炼物料直接喂入单螺杆挤出机,经融熔挤出并造粒,获得所述无卤阻燃增效功能母粒;单螺杆挤出机的螺杆转速为150~200转/分钟,机筒温度为220~250℃。
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