[发明专利]一种球磨法制备ε相氧化铁的方法

说明书

本发明的一种球磨法制备ε相氧化铁的方法，属于新型磁材料制备的技术领域。主要步骤有：在球磨罐中加入研磨球作为研磨介质，再加入九水合硝酸铁、亲水型气相纳米二氧化硅和乙醇，密封球磨罐并研磨数小时，取出研磨产物干燥，退火，得到最终样品。该方法具有操作简单、产量、所用仪器设备少、成本低、对环境无污染、可以调整产品矫顽力等优点。

技术领域

本发明属于新型磁材料制备的技术领域，特别涉及一种简单、新颖、高效的制备ε相氧化铁的方法。

背景技术

ε相氧化铁(ε-Fe₂O₃)具有较高的矫顽力，在磁记录介质、信息存储和永磁体等领域具有广阔的应用前景。ε-Fe₂O₃是一种深棕色的氧化铁磁性相，它被认为是α相氧化铁(α-Fe₂O₃)与γ相氧化铁(γ-Fe₂O₃)的中间相。ε-Fe₂O₃的合成对于实验条件非常敏感。因为ε-Fe₂O₃仅在一定的纳米尺寸范围内表现成稳定相。ε-Fe₂O₃一旦达到临界尺寸就会发生相变。并且很容易向热力学稳定的α-Fe₂O₃相转化。所以控制颗粒尺寸并防止颗粒间发生团聚对于ε-Fe₂O₃的合成是非常重要的。目前，ε-Fe₂O₃的制备方法主要有：以九水合硝酸铁和原硅酸四乙酯为原料的溶胶凝胶法、反胶团结合溶胶-凝胶的组合法、介孔二氧化硅干凝胶浸渍铁盐的浸渍法等等。然而，这些方法都存在着反应时间长、实验操作繁琐复杂和使用原料价格高等缺点。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术存在的缺陷，提供一种球磨法制备ε-Fe₂O₃的方法，该方法通过改变原料配比即可获得具有不同矫顽力的ε-Fe₂O₃样品。该方法有着操作简单，产量大，成本低，对环境无污染等优点。

本发明所采取的技术方案如下：

一种球磨法制备ε相氧化铁的方法，具体包括如下步骤：

(1)首先将100g的研磨球放入100mL的球磨罐中作为研磨介质；

(2)然后在球磨罐中加入质量比为1:1.5～10的九水合硝酸铁和亲水型气相纳米二氧化硅，再加入2mL乙醇，降低研磨阻力；

(3)密封球磨罐并在室温下研磨6～8小时，待球磨罐温度降至室温，取出罐中的样品，干燥后在空气中退火，得到ε相氧化铁。

本发明通过改变九水合硝酸铁与亲水型气相纳米二氧化硅的质量比，可以改变制得的ε相氧化铁的矫顽力：当质量比为1:10时，制得的ε相氧化铁的矫顽力为6.6kOe；当质量比为1:6时，制得的ε相氧化铁的矫顽力为11kOe；当质量比为7:30时，制得的ε相氧化铁的矫顽力为12.5kOe；当质量比为1:3时，制得的ε相氧化铁的矫顽力为13.7kOe。

步骤(2)中所述的九水合硝酸铁和亲水型气相纳米二氧化硅的质量比优选1:6～10。

步骤(3)中所述的退火，温度优选1000℃，退火时间优选4小时。

本发明的有益效果在于，首次提出了利用球磨法制备ε-Fe₂O₃的方法，并能通过改变原料配比获得具有不同矫顽力的样品。所得到的ε-Fe₂O₃纳米颗粒、颗粒尺寸均匀，并且分散性良好。相比于现有的制备方法，本发明的方法有着产物产量大、纯度高，制备方法简单，对环境无污染，重复性好，原材料成本低等优点。

附图说明