[发明专利]一种水飞蓟宾动态析晶抽滤一体化装置及其析晶方法

说明书

本发明公开了一种水飞蓟宾动态析晶抽滤一体化装置及其析晶方法，通过控制最佳析晶温度和内部慢搅拌，不但使得析晶后的晶体含有水飞蓟宾纯度高，而且晶体大小基本一致，便于后道过滤工序中晶体冲洗，因为纯度高，杂质少，所以产品质量得到了保证比采用普通方法的水飞蓟宾的纯度高出2‑3个百分点；水飞蓟宾在析晶过程中不会牢牢吸附在容器壁上且晶型松软易过滤，析晶后的水飞蓟宾不需人工刮铲，只要通过机械转动自动收集在过滤器中进行过滤；解决了传统静置析晶中析晶体依靠人工刮铲收集的劳动强度大且有安全隐患的不足之处；缩短了3‑5小时的生产周期，减少了操作步骤，降低了溶剂的消耗。

技术领域

本发明涉及水飞蓟宾的析晶装置以及方法领域，尤其涉及一种水飞蓟宾动态析晶抽滤一体化装置及其析晶方法。

背景技术

在水飞蓟宾分离纯化中，一个非常重要的环节，就是水飞蓟宾析晶，目前采用的传统的水飞蓟宾析晶方法是使水飞蓟宾溶液成为一种过饱和状态后，静态放置析晶，结晶后的水飞蓟宾经过刮铲，粉碎后过滤去除溶剂。

传统方法水飞蓟宾析晶产生的结晶非常坚硬，且块状不整齐，有大有小，需要采用人工刮铲和粉碎后才能过滤，其中人工刮铲劳动强度大，操作不当有安全隐患，并且人工刮铲浪费大，造成水飞蓟宾得率降低，因此大生产中常常出现操作工刮铲过程中手臂受伤。目前尚无能直接进行动态析晶并抽滤得到晶体成品的一体化装置以及析晶方法。

发明内容

发明目的：为了克服现有技术中存在的缺陷，本发明提出了一种水飞蓟宾动态析晶抽滤一体化装置及其析晶方法，采用动态析晶后的水飞蓟宾晶体不但晶形外观一致，而且不会牢牢吸附在容器上，易取出，不需粉碎直接抽滤，抽滤后的水飞蓟宾纯度高。

技术方案：为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：

一种水飞蓟宾动态析晶抽滤一体化装置，包括析晶单元以及设于析晶单元正下方的抽滤单元；

所述析晶单元包括纵向设置的搅拌装置、析晶罐体、以及设于底部的排液管道；所述搅拌装置由设于析晶单元顶部的搅拌电机控制搅拌速度；所述析晶罐体侧壁一圈设有加温层；所述排液管道往下延伸至抽滤单元内部连接有药液喷头；

所述抽滤单元包括抽滤罐，抽滤罐上部且位于药液喷头下方设有滤布层，抽滤罐下方连接有真空抽滤装置。

所述搅拌装置包括第一搅拌部以及第二搅拌部；所述第一搅拌部为两片扇叶形结构，位置接近析晶单元底部；所述第二搅拌部为纵向贯穿析晶单元的“S”形结构搅拌叶；两个搅拌部的设置进一步增强了搅拌效果，促进析晶。

更进一步的，所述加温层为蓄水加温层，所述析晶罐体外侧设有对加温层进行温度控制的温控单元。

更进一步的，所述抽滤罐和真空抽滤装置之间设有至少一个真空缓冲罐。

所述排液管道上位于析晶单元和抽滤单元之间设有流量控制计；以便实现排液速度和流量的控制，控制抽滤和排液的同时进行。

本发明还公开了一种水飞蓟宾动态析晶抽滤一体化装置的析晶方法，包括如下步骤：

1)析晶：首先将水飞蓟宾过饱和溶液置于析晶单元的析晶罐体内，搅拌电机控制搅拌速度为30-60r/min进行搅拌；加温层温度控制为5-15℃；析晶时间为20-24h；

2)抽滤：析晶完成后，开启排液管道，进行析晶罐体内药液的排放，同时打开真空抽滤装置进行抽滤，药液从药液喷头喷出，喷洒在滤布层上待析晶罐体内药液排放完成后，取溶剂对析晶罐体内壁进行2-4次冲洗后关闭排液管道，继续抽滤至结束；

3)收集滤布层上截留的晶体得成品水飞蓟宾晶体。

更为优选的，步骤2)中真空抽滤装置抽真空压力设置为-0.08MPa～0.1MPa。