[发明专利]一种合成烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(APEA-4)的新方法在审
申请号: | 201910939110.7 | 申请日: | 2019-09-30 |
公开(公告)号: | CN110642704A | 公开(公告)日: | 2020-01-03 |
发明(设计)人: | 卢鑫;赵伟东;王良成;王璐;张昆;苏梅;张强;常立民 | 申请(专利权)人: | 兰州交通大学 |
主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C53/16;C07C41/26;C07C43/11;C07C51/367;C07C51/02;C07C59/125 |
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地址: | 730070 甘肃省兰*** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 溶剂 烯丙基 收率 脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸钠 脂肪醇聚氧乙烯醚 合成 减压蒸除溶剂 反应条件 反应效率 合成过程 目标产物 能量损耗 氢氧化钠 盐酸酸化 蒸馏 氯丙烯 氯乙酸 乙二醇 再利用 萃取 羧酸 聚合 过滤 回收 引入 污染 | ||
1.一种合成烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(APEA-4)的新方法,是以四乙二醇(HO(CH2CH2O)3CH2CH2OH)、氯乙酸(ClCH2COOH)和氢氧化钠(NaOH)、氯丙烯(H2C=CHCH2Cl)为原料,乙醇(CH3CH2OH)为溶剂,常压下经羧甲基化和烯丙基化两步反应合成APEA-4,其结构式为H2C=CHCH2O(CH2CH2O)4CH2COOH。
2.如权利要求1所述合成烯丙基脂肪醇聚氧乙烯醚羧酸(APEA-4)的新方法,其特征在于:(a)以乙醇为溶剂,将四乙二醇、氢氧化钠和氯乙酸以1:2:1~1:2.2:1.1的摩尔比加入装有搅拌器和温度计的三口烧瓶中,充入氮气保护,恒温45~50℃下反应10~12h后,滤除氯化钠,得到中间体脂肪醇聚氧乙烯醚单羧酸钠(HO(CH2CH2O)4CH2COONa)的乙醇溶液;(b)在恒温70~75℃下,充入氮气保护,向上述脂肪醇聚氧乙烯醚单羧酸钠乙醇溶液中加入氢氧化钠并在搅拌下活化30~40min,然后降温至40℃以下,加入氯丙烯,控制中间体脂肪醇聚氧乙烯醚单羧酸钠、氢氧化钠及氯丙烯的摩尔比为1:1:1~1:1.1:1.1,在恒温70~75℃下回流反应5~7h,后经30%盐酸酸化、过滤和减压回收溶剂乙醇,最后得到淡黄色液体,收率为85~95%,纯度为85~90%。
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