[发明专利]一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法

权利要求书

1.一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，包括如下步骤：（1）取葡萄糖酸钙对照品精密称定，置于容量瓶中，用纯水溶解并稀释至刻度，摇匀后作为对照品溶液，取处方比例的空白辅料精密称定，置容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度、摇匀、滤过；精密量取续滤液置容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀即得，取空白溶剂、空白辅料及对照品溶液，在该色谱条件下进样，要求三种物质彼此之间无出峰重叠、无干扰，具有良好专属性；

（2）精密称定葡萄糖酸钙对照品置容量瓶中，用纯水溶解并稀释至刻度，摇匀后作为母液，分别精密量取三种母液置容量瓶中，用纯水稀释制成浓度为0.2184 mg/ml、0.4367 mg/ml、0.6551 mg/ml的溶液，分别作为线性2、线性3、线性5；精密量取母液置容量瓶中，用纯水稀释制成0.5677 mg/ml的溶液，作为线性4；精密量取母液置容量瓶中，用水稀释制成0.0655 mg/ml的溶液，作为线性1；

（3）各浓度对照品溶液依该色谱条件测定其峰面积，以各对照品峰面积为纵坐标Y，浓度为横坐标X进行线性回归，相关系数不小于0.99；并确定适用浓度范围为0.0655mg/ml~0.6551mg/ml。

2.根据权利要求1所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，步骤（1）、（2）具体内容如下：

取葡萄糖酸钙对照品14 mg，精密称定，置于25 ml容量瓶中，用纯水溶解并稀释至刻度，摇匀后作为对照品溶液，取处方比例的空白辅料68.50 mg，精密称定，置100 ml容量瓶中，用水溶解并稀释至刻度、摇匀、滤过；精密量取续滤液1 ml置10 ml容量瓶中，用水稀释至刻度摇匀即得，取空白溶剂、空白辅料及对照品溶液，在该色谱条件下进样，要求三种物质彼此之间无出峰重叠、干扰，具有良好专属性；

精密称定葡萄糖酸钙对照品0.1094 g置50 ml容量瓶中，用纯水溶解并稀释至刻度，摇匀后作为母液，分别精密量取1 ml、2 ml、3 ml母液置10 ml容量瓶中，用纯水稀释制成浓度为0.2184 mg/ml、0.4367 mg/ml、0.6551 mg/ml的溶液，分别作为线性2、线性3、线性5；精密量取13 ml母液置50 ml容量瓶中，用纯水稀释制成0.5677 mg/ml的溶液，作为线性4；精密量取3 ml母液置100 ml容量瓶中，用水稀释制成0.0655 mg/ml的溶液，作为线性1。

3.根据权利要求1或2所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，所述液相色谱仪的色谱柱为十八烷基键合硅胶为填充剂的色谱柱，柱长150 mm-250 mm，内径为4.6 mm，颗粒直径为3-6 μm，所述色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Aq。

4.根据权利要求l或2所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，色谱系统的流动相为磷酸二氢钾溶液，磷酸二氢钾溶液浓度范围为0.001-0.2，单位为mol/L。

5.根据权利要求4所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，磷酸二氢钾溶液优选浓度为0.02 mol/L。

6.根据权利要求4所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，磷酸二氢钾溶液与磷酸配伍得到混合溶液的pH范围为1-7。

7.根据权利要求6所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，磷酸二氢钾溶液与磷酸配伍得到混合溶液的优选pH值为2.5。

8.根据权利要求4所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，磷酸二氢钾溶液流速范围为0.001-5，单位为ml/min；柱温范围在10-50℃之间。

9.根据权利要求8所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，磷酸二氢钾溶液流速优选值为0.6 ml/min；柱温为25℃。

10.据权利要求1或2所述的一种葡萄糖酸钙片溶出曲线的检测方法，其特征是，使用紫外检测器，检测条件是检测波长为210 nm。