[发明专利]一种电子级正硅酸乙酯中氯离子的检测方法

说明书

本发明提供了一种电子级正硅酸乙酯中氯离子的检测方法，包括：S1)将无机钠盐、水与乙醇混合，得到混合溶液；所述混合溶液中无机钠盐的含量为(0.01～0.1)g/(1～3)ml；S2)将所述混合溶液与待测电子级正硅酸乙酯中，加热反应，加入酸，继续反应后，得到待测溶液；S3)将所述待测溶液利用离子色谱进行检测。与现有技术相比，本发明处理方法简单，操作方便，可保证样品中氯离子最大程度的保留，提高了氯离子测定的准确度，且测试结果重复性高，并能够准确测定痕量的氯离子。

技术领域

本发明属于半导体技术领域，尤其涉及一种电子级正硅酸乙酯中氯离子的检测方法。

背景技术

在现代集成电路的制造中，特别是随着集成电路的复杂性和密度的增加以及特征尺寸降至约0.25m以下，绝缘层间介电层材料的污染(包括颗粒、金属离子、有机分子和其他离子物质)可悬浮或溶解在用于制造集成电路的化学品中，引起许多问题，这就要求所采用的原材料的杂质含量尽可能低。

正硅酸乙酯(TEOS)作为半导体工艺中沉积所用原材料，用于低压化学气相淀积(LPCVD)时，TEOS从液态蒸发成气态，在700～750℃300mTOR压力下分解在硅片表面淀积生成二氧化硅薄膜，二氧化硅薄膜沉积的速率可以达到50à/min，薄膜的厚度均匀性小于3﹪，这些优良的工艺特性和其在使用安全性方面的显著特点已逐步成为沉积二氧化硅薄膜的主流工艺。

应用正硅酸乙酯(TEOS)LPCVD技术实现二氧化硅在SiC晶片表面的淀积，在一定程度上弥补SiC氧化层过薄和等离子增强化学气相淀积(PECVD)二氧化硅层过于疏松的弊端。采用TEOS LPCVD技术与高温氧化技术的合理运用，既保证了氧化层介质的致密性和与SiC晶片的粘附能力，又提高了器件的电性能和成品率，同时避免了为获得一定厚度氧化层长时间高温氧化的不足。采用此技术后，SiC芯片的直流成品率得到提高，微波功率器件的对比流片结果显示微波性能也得到了明显的提升，功率增益比原工艺提高了1.5dB左右，功率附加效率提升了近10％。

为确保正硅酸乙酯的纯度，需对其中杂质的含量进行测定，但正硅酸乙酯中痕量的氯离子只能通过离子色谱进行测定，但由于离子色谱不能直接进正硅酸乙酯样品，因此需要进行前处理，将氯离子转移至水样中进行测定。而目前并没有针对正硅酸乙酯中痕量氯离子前处理的方法，因此提出一种操作简单、可重复的前处理方法是很有意义的。

发明内容

有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种简单、重复性好、准确性高的电子级正硅酸乙酯中氯离子的检测方法。

本发明提供了一种电子级正硅酸乙酯中氯离子的检测方法，包括：

S1)将无机钠盐、水与乙醇混合，得到混合溶液；所述混合溶液中无机钠盐的含量为(0.01～0.1)g/(1～3)ml；

S2)将所述混合溶液与待测电子级正硅酸乙酯混合，加热反应，加入酸，继续反应后，得到待测溶液；

S3)将所述待测溶液利用离子色谱进行检测。

优选的，所述无机钠盐为碳酸钠。

优选的，所述水与乙醇的体积比为1：(1～3)。

优选的，所述水与乙醇的体积比为1：2。

优选的，所述混合溶液与待测电子级正硅酸乙酯的比例为(1～3)ml：6g。

优选的，所述加热反应的温度为40℃～60℃；加热反应的时间为30～60min。

优选的，所述酸为HF溶液。

优选的，继续反应后，加入超纯水稀释，得到待测溶液。

优选的，所述离子色谱的固定相为AS18阴离子交换色谱柱；流动相为氢氧化钠溶液。