[发明专利]一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂的制备及其应用有效
申请号: | 201910916847.7 | 申请日: | 2019-09-26 |
公开(公告)号: | CN110586066B | 公开(公告)日: | 2022-06-14 |
发明(设计)人: | 刘喆;邴威瀚;梁秀霞;武金丹;杨光;刘新伟;王聪;杨克俭;霍瑜姝 | 申请(专利权)人: | 中国天辰工程有限公司 |
主分类号: | B01J23/14 | 分类号: | B01J23/14;B01J35/10;B01J35/02;B01J37/03;C07C45/75;C07C47/19 |
代理公司: | 天津滨海科纬知识产权代理有限公司 12211 | 代理人: | 戴文仪 |
地址: | 300400*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 合成 羟基 特戊醛 固体 催化剂 制备 及其 应用 | ||
1.一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,所述催化剂的化学式为MgO-SnO2,其特征在于:采用溶胶凝胶法制备,凝胶的老化为常温老化;
一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,具体的制备步骤为,
S1.将一定质量的镁盐和一定质量的锡盐加入到1000份质量的去离子水中,混合均匀;所述镁盐为111-259质量份数;所述锡盐为52-121质量份数;
S2.将20%质量分数的碱性溶液滴加到S1中所得混合溶液中,首先调节pH至8,搅拌1小时,继续滴加20%质量分数的碱性溶液至11,搅拌1小时,在常温下老化12小时;所述碱性溶液为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷,或4-二甲氨基吡啶的乙醇水溶液中的至少一种;其中水和乙醇的质量比为4:6-6:4;
S3.将S2中所得产物过滤,用水和乙醇洗涤;
S4.将S3中产物在120℃下空气气氛中干燥12小时,粉碎后压片成型;
S5.经一定温度下空气气氛中焙烧4小时,制得MgO-SnO2催化剂;所述的焙烧温度范围为400-800℃。
2.根据权利要求1所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:所述镁盐为硝酸镁,所述锡盐为四氯化锡。
3.根据权利要求1所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:步骤S1中,所述镁盐的质量份数为170-190。
4.根据权利要求1所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:步骤S1中,所述锡盐的质量份数为70-90。
5.根据权利要求1所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:步骤S2中,所述碱性溶液为4-二甲氨基吡啶的水和乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:步骤S5中,所述焙烧温度为400-500℃。
7.如权利要求1所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:其中MgO与SnO2的质量比的范围为(3:7)-(7:3);所述固体催化剂的比表面积为100-350m 2/g,粒径为5-10nm。
8.根据权利要求7所述的一种用于合成羟基特戊醛的固体碱催化剂,其特征在于:所述MgO与SnO2的质量比为1:1。
9.如权利要求1所述的固体碱催化剂用于固定床反应器中生产羟基特戊醛,其特征在于:所述催化剂用量为甲醛水溶液和异丁醛总质量的10-50%,反应压力为0.1-0.7MPa,反应温度为70-100℃;以异丁醛计进料空速为0.3-0.8h-1;甲醛与异丁醛的摩尔比为1-1.2:1;所述甲醛水溶液为质量分数为37%的甲醛水溶液。
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