[发明专利]脱除煤液化油中杂原子的多级氧化铁催化剂的制备方法

权利要求书

1.脱除煤液化油中杂原子的多级氧化铁催化剂的制备方法，包括下述的步骤：

(1)制备碳微球：将葡萄糖、蔗糖、果糖中的至少一种使用机械搅拌、超声、微波方法将原料分散到水中，获得分散溶液；

然后将上述的分散溶液与分散剂在水热合成釜中合成，反应温度为150～210℃、反应时间为1～48小时，反应溶液pH值为6.8～7.2，获得碳微球；

分散剂为十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酰胺中的至少一种，分散剂用量与葡萄糖的质量比为：1:1000～1:100；

反应溶液pH值为6.8～7.2，反应温度为150～170℃，反应时间为3～5小时，选择粒径为80～120nm的碳微球；

(2)将(1)的碳微球在气体环境中于600～1000℃下焙烧，获得硬质多级孔碳微球；所述气体环境为氩气、空气两种的混合气体；

(3)将(2)中焙烧过的碳微球与硝酸铁溶液混合，搅拌，恒温温度为20～100℃，反应时间为0.1～48小时；

硝酸铁溶液浓度＞0.1mol/L，混合时添加氨水、硝酸铵、碳酸铵中的至少一种作为含氮沉淀剂；

(4)将(3)中的溶液使用孔径为50nm～5μm的多孔陶瓷过滤器过滤，在过滤过程中先后使用去离子水和无水乙醇冲洗3～4次，将得到的固体产物置于70～90℃的烘箱中干燥；

(5)将洗涤并干燥后的固体产物置于马弗炉中，在500～600℃的温度下进行焙烧，焙烧后的产物为多级孔球状氧化铁催化剂。

2.如权利要求1所述的脱除煤液化油中杂原子的多级氧化铁催化剂的制备方法，其特征在于：

(4)将(3)中的溶液使用孔径为500nm的多孔陶瓷过滤器过滤，在过滤过程中先后使用去离子水和无水乙醇冲洗3～4次，将得到的固体产物置于烘箱中于80℃下干燥。

3.脱除煤液化油中杂原子的多级氧化铁催化剂的制备方法，包括下述的步骤：

(1)制备碳微球：将葡萄糖、蔗糖、果糖中的至少一种使用机械搅拌、超声、微波方法将原料分散到水中，获得分散溶液；

然后将上述的分散溶液与分散剂在水热合成釜中合成，反应温度为150～210℃、反应时间为1～48小时，反应溶液pH值为6.8～7.2，获得碳微球；

分散剂为十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、聚苯乙烯磺酸钠、聚丙烯酰胺中的至少一种，分散剂用量与葡萄糖的质量比为：1:1000～1:100；

反应溶液pH值为6.8～7.2，反应温度为150～170℃，反应时间为3～5小时，选择粒径为80～120nm的碳微球；

(2)将(1)的碳微球在气体环境中于600～1000℃下焙烧，获得硬质多级孔碳微球；所述气体环境为氩气、空气两种的混合气体；

(3)将(2)中焙烧过的碳微球与硝酸铁溶液混合，搅拌，恒温温度为20～100℃，反应时间为0.1～48小时；

硝酸铁溶液浓度＞0.1mol/L，混合时添加氨水、硝酸铵、碳酸铵中的至少一种作为含氮沉淀剂；

(4)将(3)中的溶液置于离心管中使用转速为3500～4500r/min的离心机进行固液分离，去除上清液，将得到的沉淀物先后使用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，将得到的固体产物置于70～90℃的烘箱中进行干燥；

(5)将洗涤并干燥后的固体产物置于马弗炉中，在500～600℃的温度下进行焙烧，焙烧后的产物即为多级孔球状氧化铁催化剂。

4.如权利要求3所述的脱除煤液化油中杂原子的多级氧化铁催化剂的制备方法，其特征在于：

(4)将(3)中的溶液置于离心管中使用转速为4000r/min的离心机进行固液分离，去除上清液，将得到的沉淀物先后使用去离子水和无水乙醇洗涤3～4次，将得到的固体产物置于烘箱中于80℃下干燥。

5.如权利要求4所述的脱除煤液化油中杂原子的多级氧化铁催化剂的制备方法，其特征在于：

(5)中固体产物焙烧温度控制在550℃，焙烧后得到维持球状结构的多级孔球状氧化铁催化剂。