[发明专利]用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法

说明书

用ICP‑AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，涉及硅青铜中元素含量测量技术领域。本发明的目的是要解决现有技术中ICP‑AES仪器对于短波元素灵敏度较低，无法准确计算出硅青铜中杂质元素As、Sb含量的问题。方法：对光室进行紫外驱气，将分别含有As、Sb的标样进行曝光；在光室内，调节参数后，绘制不同浓度的标准曲线并选出一组最优的标准曲线，将该标准曲线的参数设定到电感耦合等离子体光谱仪中；将进样针插入到待测液中，用ICP‑AES对待测液进行测量，根据测量结果进行计算，得出硅青铜中杂质元素As、Sb的含量。本发明可获得用ICP‑AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法。

技术领域

本发明涉及硅青铜中元素含量测量技术领域，具体涉及一种准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法。

背景技术

硅青铜作为轴承保持架的主要原材料，在轴承生产过程中，起着十分重要的作用。对于材料本身的性能如组织、硬度等，随着在使用工况的变化下容易随环境的变化而发生改变，但是对于材料的成分组成是不会随着环境的变化如温度等而发生变化的。成分含量是否严格控制在合格范围内，元素检测结果是否准确，可直接追溯法律责任。因此原材料元素的准确测量，对于成品的出厂是十分必要的。

对于保持架材料硅青铜中的杂质元素As、Sb，这两种元素为短波元素，而且含量特别低，根据ZZT03-YS-046中的标准规定化学成分，这两个元素的含量为≤0.002。因为含量过低，一般的检测仪器检出限太高，无法满足痕量元素的准确测量，因此采用ICP-AES对两个元素进行测量，但是ICP-AES对于短波元素的灵敏度较低，尤其是含量特别少，更不容易识别这两种元素的存在，定性局限，更加无法准确的计算出含量。因此在检测的过程中要对ICP-AES仪器的参数进行严格调整。

发明内容

本发明的目的是要解决现有技术中ICP-AES仪器对于短波元素灵敏度较低，无法准确计算出硅青铜中杂质元素As、Sb含量的问题，而提供用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法。

用ICP-AES准确测量硅青铜中杂质元素As、Sb含量的方法，按以下步骤完成：

一、光室处理：采用先高频30min～60min、再低频60min～120min的方式，对光室进行紫外驱气；

二、曝光：将含有As的标样和含有Sb的标样进行曝光；

三、参数设定：在光室内，对电感耦合等离子体光谱仪进行参数设定：入射功率为1.0kW～1.2kW，冷却气流量为18L/min～20L/min，辅助气流量为0.3L/min～0.4L/min，雾化气流量为32L/min～34L/min，蠕动泵为1.3mL/min～1.4mL/min，垂直观测方式进行观测；

四、标准曲线选取：

①、在As的浓度为0.08mg/L～2.40mg/L范围内配置不同浓度的As溶液，在不同浓度的As溶液中按照浓度递增形式选取5种或5种以上作为1组As标准曲线试样，选取至少4组As标准曲线试样，按照步骤三设定的参数，对每组As标准曲线试样分别进行测试，得到测试曲线，在所有测试曲线中按照吸收峰分布均匀情况选取一组最佳的测试曲线作为As标准曲线，并将该As标准曲线的参数设定到电感耦合等离子体光谱仪中；

②、在Sb的浓度为0.08mg/L～2.40mg/L范围内配置不同浓度的Sb溶液，在不同浓度的Sb溶液中按照浓度递增形式选取5种或5种以上作为1组Sb标准曲线试样，选取至少4组标Sb准曲线试样，按照步骤三设定的参数，对每组Sb标准曲线试样分别进行测试，得到测试曲线，在所有测试曲线中按照吸收峰分布均匀情况选取一组最佳的测试曲线作为Sb标准曲线，并将该Sb标准曲线的参数设定到电感耦合等离子体光谱仪中；

五、测量含量：将进样针插入到待测液中，用电感耦合等离子体光谱仪对待测液进行测量，根据测量结果进行计算，得出硅青铜中杂质元素As、Sb的含量。