[发明专利]一种镍钴铁三元氧化物电解水复合材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种镍钴铁三元氧化物电解水复合材料的制备方法，所述复合材料为原位生长于泡沫镍的镍钴铁三元氧化物，其表达式为R-NiCoFeO@NF，其特征在于包括如下步骤：

1）镍钴复合氢氧化物前驱体的制备；

2）镍钴铁三元普鲁士蓝类似物前驱体的制备；

3）镍钴铁三元普鲁士蓝类似物在空气中的高温煅烧制备镍钴铁三元氧化物；

4） 步骤3）所得三元氧化物的高温氢处理优化其电子结构制备R-NiCoFeO@NF；

制备步骤具体如下：

（1）镍钴复合氢氧化物前驱体的制备方法如下：将泡沫镍事先用丙酮与盐酸的混合溶液超声清洗20~30 分钟，以去除泡沫镍表面的油脂以及氧化层；将六水合硝酸钴，六水合硝酸镍，氟化铵和尿素按照摩尔比为1:1:5:10溶于去离子水中，搅拌20~40 分钟，得到溶液A；将溶液A转移至反应釜中，将事先处理好的泡沫镍放入溶液中，放入烘箱，在120摄氏度反应4~8小时，反应结束后待反应釜冷却至室温，取出泡沫镍，用去离子水和无水乙醇清洗3~4次，放入真空烘箱在50~70摄氏度下烘10~15个小时，即得到镍钴复合氢氧化物前驱体，记为NiCo-OH@NF；

（2）镍钴铁普鲁士蓝类似物前驱体的制备方法如下：将铁氰化钾溶于水中，搅拌20~40分钟，得到溶液B；将溶液B转移至反应釜中，将制备好的NiCo-OH@NF放入溶液B中，放入烘箱，在120摄氏度的条件下反应5~15小时，反应结束后待反应釜冷却至室温，取出然后用去离子水和无水乙醇清洗3~4次，放入真空烘箱在50~70摄氏度下烘10~15个小时，即得到镍钴铁普鲁士蓝类似物前驱体，记为NiCoFe-PBA@NF；

（3）镍钴铁三元普鲁士蓝的煅烧：将制备好的NiCoFe-PBA@NF置于瓷舟中，在空气的氛围下，以2.5摄氏度每分钟的升温速率升至350摄氏度，并保持2个小时，即得到镍钴铁三元氧化物，记为NiCoFeO@NF；

（4）NiCoFeO@NF的电子结构优化：将煅烧得到的NiCoFeO@NF置于瓷舟中，在5%H₂/Ar混合气氛中，以2.5摄氏度每分钟的升温速率升至350摄氏度，并保持1~3小时，即得到最终的电子结构优化的镍钴铁三元氧化物电解水复合材料，即R-NiCoFeO@NF。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）所得的NiCo-OH@NF为宽为100 nm 的纳米线缠结而成的纳米片；步骤（2） 所得的NiCoFe-PBA@NF为边长为500 nm的纳米方块沿纳米片堆叠而形成的超级结构；步骤（3）和步骤（4） 所得材料与步骤（2）所得材料形貌相似。