[发明专利]一种包覆LiFePO4 在审
申请号: | 201910901723.1 | 申请日: | 2019-09-23 |
公开(公告)号: | CN112542576A | 公开(公告)日: | 2021-03-23 |
发明(设计)人: | 许开华;蒋振康;张坤;李聪;孙海波;陈康;黎俊;范亮姣;薛晓斐 | 申请(专利权)人: | 荆门市格林美新材料有限公司 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/505;H01M4/525;H01M4/58;C01B25/26;C01B25/37;C01B25/45 |
代理公司: | 深圳市合道英联专利事务所(普通合伙) 44309 | 代理人: | 廉红果 |
地址: | 448124 湖北*** | 国省代码: | 湖北;42 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 lifepo base sub | ||
1.一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
步骤1,向含有底液的第一反应装置中通入保护气体,且将搅拌速度控制在100-500r/min;其中,所述底液的pH值为10~12、温度为40~80℃;所述底液中氨浓度的含量为5~20g/L;
步骤2,将镍盐、钴盐和锰盐的混合溶液A、偏铝酸钠溶液B、沉淀剂C以及络合剂D同时加入所述含有底液的第一反应装置中,并保持反应体系的pH值、上清液氨浓度、反应温度以及搅拌速度与所述步骤1中底液的pH值、底液中氨浓度含量、底液温度以及搅拌速度的参数一致,进行反应;
步骤3,当D50达到目标粒径后停止进料,再进行离心洗涤、分离产物,获得Al掺杂镍钴锰前躯体;
步骤4,将所述步骤3中获得的Al掺杂镍钴锰前躯体分散于水中,并将含有所述Al掺杂镍钴锰前躯体的分散液加入至第二反应装置中,开启搅拌,再将聚合硫酸铁溶液E、磷酸水溶液F、氢氧化钠溶液G加入第二反应装置中进行反应,反应完成后,依次经过离心洗涤、烘干、筛分、除铁、得到前驱体;
步骤5,将所述步骤4中获得的前驱体与锂源混合,烧结、粉碎、筛分、除铁、包装,获得包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料。
2.根据权利要求1所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述镍盐、钴盐和锰盐的混合溶液A中金属离子的浓度为1~3mol/L,所述金属离子中镍、钴、锰的摩尔比为8:1:1、84:8:8或90:5:5。
3.根据权利要求2所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述镍盐、钴盐、锰盐分别为硫酸盐、硝酸盐、氯化盐中的至少一种。
4.根据权利要求3所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述偏铝酸钠溶液B中铝的浓度为0.05~0.5g/L。
5.根据权利要求4所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述混合溶液A、偏铝酸钠溶液B、沉淀剂C以及络合剂D加入至第一反应装置中的进料速度为10~2000L/h。
6.根据权利要求5所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤2中,所述沉淀剂为氢氧化钠、氢氧化钾中的至少一种。
7.根据权利要求6所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤3中,所述目标粒径为3-18um。
8.根据权利要求7所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤4中,所述聚合硫酸铁溶液中Fe离子的浓度为1~5mol/L,所述磷酸水溶液的浓度为3~15moL/L,所述氢氧化钠溶液的浓度为1~4mol/L所述搅拌速度为100~300rpm,所述进料速度为10~500L/h。
9.根据权利要求8所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述锂源的锂化配比为1.02~1.15。
10.根据权利要求1-9任意一项所述的一种包覆LiFePO4涂层的Al掺杂镍钴锰三元正极材料的制备方法,其特征在于,所述步骤5中,所述烧结温度为700-800℃,烧结时间为10-20h。
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