[发明专利]一种两性磁性壳聚糖吸附剂的制备方法及应用在审
申请号: | 201910895961.6 | 申请日: | 2019-09-21 |
公开(公告)号: | CN110586045A | 公开(公告)日: | 2019-12-20 |
发明(设计)人: | 刘涉江;张利;张楠;苗辰;王宇晶 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
主分类号: | B01J20/24 | 分类号: | B01J20/24;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28;C02F101/20 |
代理公司: | 12201 天津市北洋有限责任专利代理事务所 | 代理人: | 曹玉平 |
地址: | 300072 天*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 磁性壳聚糖吸附剂 磁性壳聚糖 吸附性能 合成 制备方法和应用 吸附选择性 席夫碱反应 重金属离子 酰胺化反应 合成磁性 负电荷 壳聚糖 溶剂热 戊二醛 吸附剂 一锅法 正电荷 重金属 接枝 硫脲 吸附 羧基 修饰 制备 催化剂 | ||
1.一种两性磁性壳聚糖吸附剂,其特征在于壳聚糖结构式如下,含有-OH、-C=S和-O-C=O基团;其中,n为15~1250的整数,R为C1-16的烷烃基、C6-20的芳香基、或为其中含N的取代基的一种;
2.权利要求1的两性磁性壳聚糖吸附剂的制备方法,其特征是包括如下步骤:
(1)在乙二醇溶剂中加入FeCl3·6H2O,再依次加入醋酸钠和壳聚糖,连续搅拌12-24h,然后转移到内衬特氟昂不锈钢高压釜中密封在200-300℃持续加热8-24h,反应结束;
(2)将硫脲在40-60℃加入到戊二醛溶液中混合搅拌8-24h,加入到步骤(1)中的溶液中继续反应12-24h;
(3)将含有羧基结构的材料在催化剂的作用下连续搅拌5-24h,进行活化羧基,逐滴加入到步骤(2)的混合溶液中,继续搅拌直到产生黑色的凝胶状沉淀,然后将产物用稀碱液中和至产生大量的黑色沉淀。
3.如权利要求2所述的方法,其特征是步骤(1)中,FeCl3·6H2O与醋酸钠的投料质量比为1:1~1:3,FeCl3·6H2O与壳聚糖的质量比为1:1~1:4,所选乙二醇溶剂的体积用量以FeCl3·6H2O的质量记为30~50mL/g。
4.如权利要求2所述的方法,其特征是步骤(2)中,戊二醛的体积用量以硫脲的质量记为1-10ml/g。
5.如权利要求2所述的方法,其特征是步骤(3)中所选的催化剂选自(2,2,2-三氟乙基)硼酸酯、2-(噻吩-2-甲基)苯基硼酸或1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺中的一种。
6.如权利要求2所述的方法,其特征是步骤(3)中的具有羧基结构的材料为具有两个或两个以上的羧基的物质,包括含有两个羧基的谷氨酸或天冬氨酸的氨基酸;含有两个羧基的酸酐,包括乙二酸、丙二酸、丁二酸~十六烷二酸;含有三个及三个以上羧基的含氮的物质,包括乙二胺四乙酸、二乙烯三胺五乙酸或氨基三乙酸物质中的一种。
7.如权利要求2所述的方法,其特征是步骤(3)中的含有羧酸的物质和催化剂的质量比为10~50:1。
8.如权利要求2所述的方法,其特征是所述的步骤(1)(2)(3)中三种物质壳聚糖、硫脲和具有羧基结构的材料的质量比为1:1:1~4:1:5。
9.权利要求1的两性磁性壳聚糖吸附剂用于吸附水环境中的重金属阴阳离子。
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