[发明专利]一种杂多酸液催化活化桑枝浸提天然产物的方法有效
| 申请号: | 201910885579.7 | 申请日: | 2019-09-19 |
| 公开(公告)号: | CN110551229B | 公开(公告)日: | 2022-07-01 |
| 发明(设计)人: | 王星敏;唐付杰;谭双;张杰 | 申请(专利权)人: | 重庆工商大学 |
| 主分类号: | C08B37/00 | 分类号: | C08B37/00;C07H1/08;C07H17/07;B01J27/188 |
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| 地址: | 400067 *** | 国省代码: | 重庆;50 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 杂多 催化 活化 桑枝 天然 产物 方法 | ||
1.一种杂多酸液催化活化桑枝浸提天然产物的方法,其特征在于具体操作步骤如
下:
(1)杂多酸催化活化液的制备
先称取5gNaWO4加入10倍体积的水中溶解后,逐滴加入到浓度为0.8mol/L HCl中,搅拌至黄绿色沉淀物不再增加,静置,抽滤得黄绿色沉淀物,即钨酸(H2WO4);其中HCl与NaWO4的摩尔比为2.5:1,接着按磷酸:钨酸钠的体积质量比为10mL:1g的比例,将浓度为0.12mol/L的稀H3PO4加入钨酸沉淀中,待黄绿色固体溶解至无色澄清溶液,获得杂多酸液,备用;
(2)桑枝预处理
完成第(1)步骤后,将桑枝废弃物用水洗净、烘干后,经粉碎机粉碎过筛,得80目原料,未过筛的原料返回粉碎机中再粉碎,收集过筛原料,即为预处理后的原料粒;
(3)杂多酸催化降解桑枝原料粒
完成第(2)步骤后,称取0.5000g桑枝粉末于高压反应釜中,按桑枝与杂多酸液的质量体积比为1g﹕8mL的比例,加入步骤(1)中的杂多酸液,然后按照桑枝﹕乙醇水溶液的质量体积之比为1﹕30的比例,将乙醇水溶液加入反应釜中搅拌混匀,将反应釜放置于160℃的烘箱中90min后,取出冷却、抽滤;最后将收集的滤液转入离心机中,在离心转速为3500r/min条件下,进行离心分离15min后,收集离心清液,即为桑枝水解液;所述乙醇水溶液质量浓度为60%;
(4)桑枝水解液活性成分检测
完成(3)步骤后,先将桑枝水解液定容至25ml,在高效液相色谱法的流动相为20mL乙腈∶80mL 0.5%磷酸,流速为1.0mL/min,柱温为25℃,检测波长为330nm的条件下测定桑枝水解液天然活性成分的浓度,其中异槲皮苷的峰面积为1314.59717 mAu*s,含量为5.6920mg/g;最后桑枝水解液在490nm波长下,按照SN/T 4260-2015标准方法测定桑枝多糖为0.37811g/g。
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