[发明专利]一种增粘聚对苯二甲酸1;4-环己烷二甲醇酯的方法

说明书

本发明公开了一种增粘聚对苯二甲酸1,4‑环己烷二甲醇酯的方法，所述方法按照如下步骤实施：将表面含有羟基或羧基的无机非金属颗粒和硅烷偶联剂先混合均匀，其中硅烷偶联剂的用量为无机非金属颗粒用量的10wt％‑150wt％，得到混合物①，再将混合物①与PCT混合均匀，其中无机非金属颗粒的用量为PCT用量的0.5wt％‑3wt％，得到混合物②，将混合物②送入密炼机或双螺杆挤出机中，于280℃‑300℃进行密炼或挤出，得到改性PCT；所述的硅烷偶联剂为至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂，所述功能基团为能与PCT分子链端的‑OH或‑COOH进行反应的基团。本发明提供的PCT增粘方法具有简单、高效、成本低的优势。

(一)技术领域

本发明涉及一种增粘聚对苯二甲酸1,4-环己烷二甲醇酯(PCT)的方法。

(二)背景技术

PCT是一种性能优异的耐高温工程塑料。但PCT聚合时分子量通常不高。要想进一步提高分子量，就必须延长聚合时间，那样会导致搅拌困难和热降解。后期反应增粘是提高聚酯分子量的好方法。

在加工过程中，要经受不同程度的高温以及机械剪切作用，不可避免地使聚酯大分子发生高温氧化降解和力学降解而产生低聚物。在加工时需要添加增粘剂来防止过度降解。

目前市场常用的PCT扩链增粘剂是含有活泼环氧基团的低聚物，其增粘原理是共混时靠环氧基团和PCT大分子链端-COOH反应，实现PCT扩链。但价格昂贵(330元人民币/kg)。

(三)发明内容

本发明的目的是提供一种简单、低成本、可实现PCT增粘的方法。

本发明提供了一种增粘聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯(PCT)的方法，按照如下步骤实施：将表面含有羟基或羧基的无机非金属颗粒和硅烷偶联剂先混合均匀，其中硅烷偶联剂的用量为无机非金属颗粒用量的10wt％-150wt％，得到混合物①，再将混合物①与聚对苯二甲酸1，4-环己烷二甲醇酯(PCT)混合均匀，其中无机非金属颗粒的用量为PCT用量的0.5wt％-3wt％，得到混合物②，将混合物②送入密炼机或双螺杆挤出机中，于280℃-300℃进行密炼或挤出，得到改性PCT；所述的硅烷偶联剂为至少一种末端含有功能基团的硅烷偶联剂，所述功能基团为能与PCT分子链端的-OH或-COOH进行反应的基团。

本发明中，无机非金属颗粒表面含有的功能基团与硅烷偶联剂反应，使硅烷偶联剂接枝到无机非金属颗粒表面，进而偶联剂的功能基团与PCT分子链端的-OH或-COOH发生反应，实现PCT的增粘。

本发明中，作为优选，所述的功能基团是环氧基或胺基(-NH₂)。进一步优选所述的末端含有功能基团的硅烷偶联剂为KH560或KH550。本发明特别优选所述硅烷偶联剂为KH560。

本发明所述无机非金属颗粒表面含有羟基或羧基，其粒径范围在10-200nm。所述的无机非金属颗粒优选表面含有羟基的SiO₂、TiO₂、CaCO₃、ZnO、黏土或氧化石墨烯。本发明中，无机非金属颗粒表面羟基含量越高，修饰和增粘效果越好。

本发明所述的PCT，可以是PCT基础切片，也可以是PCT废旧膜、片得到的PCT回料，或PCT机头料。

本发明中，无机非金属颗粒的用量为PCT用量的0.5wt％-3wt％，优选2wt％-2.5wt％。

本发明中，硅烷偶联剂的用量为无机非金属颗粒用量的10wt％-150wt％，优选50wt％-100wt％

本发明中，优选密炼或挤出温度为285℃-290℃。

本发明所述的增粘是指增加聚酯的特性粘数即分子量，一般可通过熔指降低得到体现。

与现有技术相比，本发明的有益效果在于：