[发明专利]胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物、其制备方法和应用以及基于其的固态光致荧光变色防伪方法有效
| 申请号: | 201910878062.5 | 申请日: | 2019-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN110590897B | 公开(公告)日: | 2021-01-19 |
| 发明(设计)人: | 张祯;邵利平;金励铭;郭晓强 | 申请(专利权)人: | 西安交通大学;陕西师范大学 |
| 主分类号: | C07J43/00 | 分类号: | C07J43/00;C09K11/06;C09K9/02;C09D5/22;C09D5/30;B41M3/14 |
| 代理公司: | 西安通大专利代理有限责任公司 61200 | 代理人: | 房鑫 |
| 地址: | 710049 *** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 胆酸 水杨 苯胺 缀合物 制备 方法 应用 以及 基于 固态 荧光 变色 防伪 | ||
1.一种胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物,其特征在于,化学结构为:
2.根据权利要求1所述的胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物,其特征在于,
在395nm紫外光激发时,该缀合物固体发出黄绿色荧光;
经365nm紫外灯照射10min后,该缀合物固体的荧光由黄绿色变为橙红色;
再经532nm激光照射10min后,该缀合物固体的荧光由橙红色恢复为黄绿色;
在自然光下,该缀合物固体颜色为黄色,且整个光照过程后,自然光下的颜色依然是黄色。
3.一种权利要求1所述的胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)称取胆酸、2,4-二羟基苯甲醛、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺及二氯甲烷,并将胆酸、2,4-二羟基苯甲醛、4-二甲氨基吡啶及二环己基碳二亚胺分散于二氯甲烷中,得反应混合物a,其中,胆酸、2,4-二羟基苯甲醛、4-二甲氨基吡啶、二环己基碳二亚胺及二氯甲烷的比例为2.0g:(0.7-1.0)g:(61-183)mg:(1.0-1.5)g:(10-50)mL;
2)将步骤1)得到的反应混合物a在室温条件下进行搅拌反应,反应完成后过滤并去除溶剂,再经柱层析洗脱后得白色粉末固体的胆酸-水杨醛缀合物;
3)称取胆酸-水杨醛缀合物、4,4'-二氨基联苯及乙醇,将胆酸-水杨醛缀合物和4,4'-二氨基联苯溶解于乙醇中,得反应混合物b,其中,胆酸-水杨醛缀合物、4,4'-二氨基联苯及乙醇的比例为2.0g:(0.25-0.35)g:(10-50)mL;
4)将步骤3)得到的反应混合物b在加热条件下进行搅拌反应,反应完成后将生成的沉淀过滤,然后将沉淀洗涤后进行真空干燥,得黄色粉末固体的胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物。
4.根据权利要求3所述的胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物的制备方法,其特征在于,
步骤2)中搅拌反应的时间为(12-24)h;
步骤2)中柱层析洗脱的过程中,以二氯甲烷和乙醇的混合物为洗脱剂进行洗脱,其中,二氯甲烷与乙醇的体积比为(50:1)-(20:1);
步骤4)中加热的温度为(40-60)℃;
步骤4)中搅拌反应的时间为(5-12)h;
步骤4)中洗涤的具体过程为:依次经过乙醇及四氢呋喃进行洗涤;
步骤4)中真空干燥过程的温度为45℃,干燥时间为(12-18)h。
5.一种权利要求1所述胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物作为光致荧光变色材料的应用。
6.一种固态光致荧光变色防伪方法,其特征在于,包括以下步骤:
61)通过无荧光颜料、光致不变色荧光材料及权利要求1所述的胆酸-水杨醛缩苯胺缀合物构造编码单元;
62)基于构造的编码单元对选定的图像进行编码,构造包含防伪图案的矩形区域,以实现固态光致荧光变色防伪。
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