[发明专利]一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置在审
| 申请号: | 201910874917.7 | 申请日: | 2019-09-17 |
| 公开(公告)号: | CN110559962A | 公开(公告)日: | 2019-12-13 |
| 发明(设计)人: | 吴建康;凌坤华;范阳海;纪明智 | 申请(专利权)人: | 江苏斯德瑞克化工有限公司 |
| 主分类号: | B01J19/02 | 分类号: | B01J19/02;C07C41/22;C07C43/12 |
| 代理公司: | 32331 苏州国卓知识产权代理有限公司 | 代理人: | 明志会 |
| 地址: | 223100 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 滴加罐 搪瓷反应釜 支撑板 二氯二乙醚 氯化亚砜 工艺合成 环形块 精馏提纯 转动连接 出水管 反应率 控制阀 凹孔 得率 滴加 副产 收率 外壁 配合 | ||
本发明公开了一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置,属于二氯二乙醚领域。一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,包括搪瓷反应釜,所述搪瓷反应釜的顶部连接有环形块,所述环形块的顶部转动连接有第一支撑板,所述第一支撑板的顶部连接有滴加罐,所述滴加罐的数量为8个,每个所述滴加罐上均连接有控制阀,所述滴加罐与搪瓷反应釜相连通,所述滴加罐的顶部连接有第二支撑板,所述第二支撑板上设有与滴加罐相配合的凹孔,所述搪瓷反应釜的外壁连接有出水管;本发明通过间歇滴加氯化亚砜,提高了原料的参加反应率,有效的控制了单体的产生,便于后期精馏提纯;从而降低了单体副产的生成率,提高产品整体的得率及收率。
技术领域
本发明涉及二氯二乙醚技术领域,尤其涉及一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置。
背景技术
二氯二乙醚性质稳定,用途广泛,主要用于脂肪、油、蜡、橡胶等的溶剂和土壤杀菌剂;也可用于有机合成和制涂料,是制造精细化工产品的主要原料;还可以做高级毛料衣服的干洗剂和高纯溶剂,现有技术中合成二氯二乙醚通常采用氯气合成工艺,但是此种合成工艺的安全性与原料反应率较低,不能有效的控制单体的产生,切不便于后期精馏提纯,工作效率低。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的问题,而提出的一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置。
为了实现上述目的,本发明采用了如下技术方案:
一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的装置,包括搪瓷反应釜,所述搪瓷反应釜的顶部连接有环形块,所述环形块的顶部转动连接有第一支撑板,所述第一支撑板的顶部连接有滴加罐,所述滴加罐的数量为8个,每个所述滴加罐上均连接有控制阀,所述滴加罐与搪瓷反应釜相连通,每个所述滴加罐的内壁均设有刻度线,所述滴加罐的顶部连接有第二支撑板,所述第二支撑板上设有与滴加罐相配合的凹孔,所述搪瓷反应釜的外壁连接有出水管。
优选的,所述第二支撑板的顶部外壁分别连接有限位框和圆台。
优选的,所述第一支撑板的顶部外壁还连接有进水管,所述第一支撑板的侧壁还连接有推杆。
优选的,所述搪瓷反应釜的外壁连接有扶手,所述搪瓷反应釜的底部连接有支撑腿。
一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法,还包括氯化亚砜溶液、二甘醇30-50份和催化剂10-30份。
优选的,所述催化剂具体采用苄基三乙基氯化铵。
优选的,采用以下步骤操作:
S1,首先向搪瓷反应釜内分别加入一定质量份的二甘醇和苄基三乙基氯化铵;
S2,向每个滴加罐内均注入150kg的氯化亚砜溶液;
S3,将滴加罐内的氯化亚砜溶液分八个批次依次滴加进搪瓷反应釜内;
S4,八个批次氯化亚砜溶液滴加完毕后,对搪瓷反应釜内的原料进行升温操作,升温至50-60℃时保温30min;
S5,保温30min后对搪瓷反应釜内的原料间歇升温达到90-95℃,然后保温;
S6,对步骤S5内保温后的原料进行检测分析,原料含量低于0.1%,单体含量低于0.2%直接降温处理;
S7,经碱液中和后,进入精馏釜负压精馏提纯。
优选的,步骤S3中的滴加温度为45-50℃,滴加时间不超过70min。
优选的,步骤S5中的保温时间为2h。
与现有技术相比,本发明提供了一种氯化亚砜工艺合成二氯二乙醚的方法及其装置,具备以下有益效果:
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