[发明专利]一种新型中空纤维气体分离膜的制备装置及其方法与应用

权利要求书

1.一种中空纤维气体分离膜制备装置，其特征在于，所述装置依次包括多孔喷板、第一外凝胶槽、第二外凝胶槽、置换槽，第一张力控制器、第一烘箱，涂层槽、第二张力控制器、第二烘箱、固化箱、第三张力控制器及膜丝收集轮；所述第一外凝胶槽、第二外凝胶槽和置换槽设置有主动轮，所述主动轮用于牵引第一外凝胶槽、第二外凝胶槽和置换槽内形成的膜丝，所述第一烘箱、涂层槽、第二烘箱和固化箱中设有导轮，所述第一烘箱和涂层槽导轮的速度受第一张力控制器的控制，所述第二烘箱和固化箱导轮的速度受第二张力控制器控制，所述膜丝收集轮速度受第三张力控制器的控制；

所述第一张力控制器的张力为0.5牛顿-5牛顿；所述第二张力控制器的张力为0.5牛顿-5牛顿，所述第三张力控制器的张力控制为0.5牛顿-5牛顿；所述第一外凝胶槽、第二外凝胶槽和置换槽中的膜丝牵引速度大于涂层槽中的涂层工艺速度，所述涂层工艺速度大于固化箱中固化工艺速度和膜丝收集轮速度。

2.根据权利要求1所述的中空纤维气体分离膜制备装置，其特征在于，所述装置还包括配料罐、脱泡罐、内凝胶罐、齿轮泵和计量泵，所述配料罐的溶液经过脱泡罐后，由齿轮泵输送至多孔喷板；所述内凝胶罐的溶液由计量泵输送至多孔喷板。

3.一种中空纤维气体分离膜制备方法，其特征在于，使用权利要求2所述的装置，包含以下步骤：

（1）将高分子材料，溶剂A加入到配料罐中，在50~100℃条件搅拌48小时以上，形成高分子溶液；

（2）所述高分子溶液进入脱泡罐，经过72-120小时的真空脱泡和熟化，形成膜液；

（3）利用齿轮泵和计量泵分别将膜液和内凝胶液打进多孔喷板，进入第一外凝胶槽进行凝胶，发生相转变过程，形成初生态中空纤维膜丝；初生态中空纤维膜丝进入到第二外凝胶槽进行凝胶，发生溶剂交换，将膜丝中残留的溶剂全部排出，使膜丝中的溶剂A含量低于1%；

（4）步骤（3）的膜丝进入第一烘箱进行干燥定型，烘箱的温度控制在90℃~150℃；

（5）步骤（4）的膜丝进入涂层槽中进行涂层，涂层槽带有夹套，涂层槽的温度控制在5℃～30℃；

（6）步骤（5）的膜丝进入到第二烘箱，第二烘箱温度控制在40℃~100℃；

（7）步骤（6）的膜丝进入固化箱，所述固化箱的温度控制在70℃~250℃，固化箱中氧气含量低于1%；

（8）利用收丝轮进行收集，最终形成所述中空纤维膜丝。

4.根据权利要求3所述的中空纤维气体分离膜制备方法，其特征在于，所述收丝轮度控制在5米/分钟-60米/分钟。

5.根据权利要求3所述的中空纤维气体分离膜制备方法，其特征在于：步骤（1）所述高分子溶液中还包括无机盐；所述高分子材料为聚酰亚胺，聚醚酰亚胺，聚砜，聚醚砜，聚丙烯腈中的至少一种；所述溶剂A为N-甲基吡烙烷酮，N,N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺，二甲基亚砜，环丁砜，γ-丁内酯，N-甲基哌啶中的至少一种；所述无机盐是氯化锂，氯化钾，硝酸钾，硝酸锂中的至少一种；所述高分子材料、溶剂A和无机盐的质量比为：25-40:35-75:0.01-5。

6.根据权利要求3所述的中空纤维气体分离膜制备方法，其特征在于：第一外凝胶槽内的凝胶浴和第二凝胶槽内的凝胶浴独立选自于非溶剂，所述非溶剂为水，甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇中的至少一种；膜丝在第一外凝胶槽的停留时间在5 -30s；膜丝在第二凝胶槽的停留时间是30-300s。

7.根据权利要求6所述的中空纤维气体分离膜制备方法，其特征在于：当第一外凝胶浴和第二外凝胶浴同时采用水时，膜丝经过第二外凝胶槽后，进入置换槽，置换槽内的溶液为乙醇、丙醇、异丙醇中的一种；膜丝在置换槽中停留时间是30 -240 s，膜丝经过置换槽后，膜丝中水分含量低于2%。

8.根据权利要求3所述的中空纤维气体分离膜制备方法，其特征在于：所述涂层槽内的液体为0.1%~10%的硅橡胶溶液，所述硅橡胶溶液的溶剂为正戊烷、正已烷、石油醚、汽油的一种或多种混合物。