[发明专利]一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法

权利要求书

1.一种同时测定土壤中碘含量和溴含量的方法，包括以下步骤：

1)获得样品；

2)样品前处理：

2.1)取样品和碳酸钠混合均匀，所得混合物置于器皿中，在混合物上覆盖一层碳酸钠，之后置于700-750℃条件下保温处理20-40min，取出，冷却；其中，与样品混合的碳酸钠的用量按每0.3-0.5g样品加入1.0-1.5g碳酸钠为基准计算；

2.2)将器皿中的内容物转移至第一容器中，用水冲洗器皿直至器皿中所有内容物均转移至第一容器中，将第一容器置于加热条件下使容器中的白色物质完全溶解，冷却，然后将第一容器中的所有物料转移至能够定容的第二容器中，加水定容至一定体积，该体积记为定容体积，之后摇匀静置；

2.3)待第二容器中的溶液澄清后，移取一定体积的上清液置于第三容器中，加入或不加入抗氧化剂，之后再加入阳离子交换树脂，振荡摇匀，然后再向其中加入一定量的水，所述水的加入体积与前述移取的上清液体积成一定倍数关系，该倍数记为稀释倍数；再次振荡摇匀，之后取第三容器中的溶液作为待测溶液；其中，所述阳离子交换树脂的加入量按每5mL上清液加入5.0-8.0g阳离子交换树脂为基准计算；

3)获得空白溶液；

4)绘制碘的工作曲线和溴的工作曲线：

5)待测溶液中碘和溴含量的测定：用电感耦合等离子体质谱仪依次测定空白溶液和待测溶液，根据碘的工作曲线和溴的工作曲线，分别得到空白溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度，以及待测溶液中碘的质量浓度和溴的质量浓度；

6)样品中碘含量和溴含量的计算：按下述公式计算样品中的碘含量和溴含量：

其中：ω_x表示样品中碘的含量或溴的含量，单位为μg/g；

ρ_x表示用ICP-MS测得的待测溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；

ρ₀表示用ICP-MS测得的空白溶液中碘的质量浓度或溴的质量浓度，单位为μg/L；

m表示所称样品的质量，单位为g；

f表示测定溶液的稀释倍数。

V表示样品溶液的定容体积，L。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2.2)中，用60-80℃的水冲洗器皿。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2.3)中，所述的抗氧化剂为柠檬酸溶液和/或抗坏血酸溶液。

4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于：所述柠檬酸溶液或抗坏血酸溶液的浓度为0.01-0.03g/mL。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤2.3)中，所述的阳离子交换树脂为732型阳离子交换树脂。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤4)和5)中，在用电感耦合等离子体质谱仪进行测定时，以2-10μg/L的Re标准溶液作内标溶液，整个测定过程中在线加入内标溶液。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤1)中，样品的粒度≤200目。

8.根据权利要求1-6中任一项所述的方法，其特征在于：步骤2)中，碳酸钠的粒度≤200目。