[发明专利]一种制备双（二甲氧基乙氧基）甲烷的方法

说明书

本发明公开了一种制备双(二甲氧基乙氧基)甲烷的方法，涉及化工合成技术领域。所述方法包括步骤：将乙二醇单甲醚与甲醛在酸催化剂的作用下，进行醇醛缩合反应制得双(二甲氧基乙氧基)甲烷；其中，甲醛与乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2‑4；所述酸催化剂的用量为0.1‑10％；反应温度为60‑140℃，反应时间为0.5‑24小时。本发明用酸催化乙二醇单甲醚与甲醛反应生成双(二甲氧基乙氧基)甲烷，属于经济反应，产物包括水，不含副产物，且催化剂对设备腐蚀很小，是一种能重复利用催化剂的清洁的双(二甲氧基乙氧基)甲烷合成方法，适宜工业上的连续生产。

技术领域

本发明涉及化工合成技术领域，尤其涉及一种制备双(二甲氧基乙氧基)甲烷的方法。

背景技术

双(二甲氧基乙氧基)甲烷IUPAC命名为2,5,7,10-四氧十一烷，是一种无色透明液体，气味温和，沸点201.5℃，密度0.9921g/cm³，闪点88℃，凝固点小于-65℃，易溶于水，属于绿色可降解的缩醛类化合物。

双(二甲氧基乙氧基)甲烷可作为溶剂用于涂料，油墨，胶粘剂，农药等行业。它有极高的十六烷值，有极低的凝固点，因此也可以作为燃油添加剂用于柴油的添加。双(二甲氧基乙氧基)甲烷作为柴油添加剂还可以降低有害物质的排放，特别有利于降低柴油发动机尾气中PM2.5的排放。

目前，双(二甲氧基乙氧基)甲烷的合成方法有：(1)利用二碘甲烷与乙二醇单甲醚反应生成双(二甲氧基乙氧基)甲烷；(2)利用乙二醇单甲醚与2-甲氧基乙氧基甲基氯反应生成双(二甲氧基乙氧基)甲烷；(3)利用酸催化乙二醇单甲醚与甲醛缩合而成。美国专利US2036303，US2036304报道了用氯化铁作催化剂合成双(二甲氧基乙氧基)甲烷。SidneyD.ROS等人以及Sokolowski等人报道了用对甲苯磺酸作催化剂合成双(二甲氧基乙氧基)甲烷，收率达72％(Polish Journal of Chemistry1979vol.53p.905–912，Journal of theAmerican Chemical Society1973vol.95p.2193–2198)。此外，美国专利US2331367还报道了用硫酸作催化剂来合成双(二甲氧基乙氧基)甲烷。

然而，目前合成双(二甲氧基乙氧基)甲烷的方法都是均相催化反应，需要用到浓硫酸或对甲苯磺酸作催化剂，对设备腐蚀严重，且很难做成连续生产。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种催化剂对设备腐蚀作用小、反应经济、高效的制备双(二甲氧基乙氧基)甲烷的方法。

为了解决上述问题，本发明提出以下技术方案：

一种制备双(二甲氧基乙氧基)甲烷的方法，包括步骤：

将乙二醇单甲醚与甲醛在酸催化剂的作用下，进行醇醛缩合反应制得双(二甲氧基乙氧基)甲烷；

其中，甲醛与乙二醇单甲醚的摩尔比为1:2-4；所述酸催化剂的用量为反应物质量的0.1-10％；反应温度为60-140℃，反应时间为0.5-24小时。

其进一步地，还包括，向反应体系中加入带水剂，所述带水剂的用量相当于反应物质量的0.5-1.5倍。

其进一步地，所述带水剂为甲苯、环已烷、甲基环己烷中的至少一种。

其进一步地，还包括产物分离提纯步骤，具体为：

所述醇醛缩合反应至不再有水生成后，过滤，中和，蒸除带水剂，得到含有剩余反应物及双(二甲氧基乙氧基)甲烷的混合物；

向所述混合物中加入水，分层后收集油相；对所述油相除水，减压蒸馏，收集24mm汞柱压力下，100-101℃的馏分，即得到高纯度的双(二甲氧基乙氧基)甲烷。

其进一步地，所述甲醛为多聚甲醛，三聚甲醛或25％以上的甲醛水溶液。