[发明专利]农药残留的比色和/或SERS检测及检测胶体制备方法有效
申请号: | 201910861615.6 | 申请日: | 2019-09-12 |
公开(公告)号: | CN110596086B | 公开(公告)日: | 2021-06-25 |
发明(设计)人: | 黄梅珍;孔丽丽;陈婕 | 申请(专利权)人: | 上海交通大学 |
主分类号: | G01N21/78 | 分类号: | G01N21/78;G01N21/65;G01N21/55;G01N33/02;B82Y40/00 |
代理公司: | 上海恒慧知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 31317 | 代理人: | 徐红银 |
地址: | 200240 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 农药 残留 比色 sers 检测 胶体 制备 方法 | ||
1.一种农药残留的比色和/或SERS检测方法,其特征在于,包括:
S11:制备聚乙烯醇-金纳米颗粒胶体;
S12:建立关于聚乙烯醇-金纳米颗粒胶体的待检测农药的浓度比色法标准定标曲线;
S13:根据浓度比色法标准定标曲线测量待检测果蔬样品中残留的待检测农药的浓度;和/或,采用拉曼光谱仪对滴过聚乙烯醇-金纳米颗粒胶体的待检测果蔬样品表面进行表面增强拉曼光谱检测,以确认其指纹光谱信息;
所述S12具体包括:
S121:配置不同浓度的待检测农药溶液,喷洒于果蔬表面,烘干,得到有待检测农药残留的果蔬样品;
S122:取预设容量的聚乙烯醇粉末-金纳米颗粒胶体滴在所述S121得到的果蔬样品的表面,反应稳定后,在第一波长以及第二波长的LED光源下,用相机采集果蔬样品表面照片,读取照片的灰度值,根据灰度值计算果蔬样品的反射率;
S123:通过第一波长的LED光源照射下得到的反射率与第二波长的LED光源照射下得到的反射率的比值以及待检测农药溶液的浓度之间的关系制作浓度定标曲线;
所述S122中的所述第一波长以及第二波长的选择方法为:通过测定聚乙烯醇粉末-金纳米颗粒胶体的紫外吸收光谱,发现在待检测农药存在时聚乙烯醇粉末-金纳米颗粒胶体的吸收峰由第一波长向第二波长移动,由此得到第一波长以及第二波长。
2.根据权利要求1所述的农药残留的比色和/或SERS检测方法,其特征在于,所述S11进一步包括:将聚乙烯醇粉末与金纳米颗粒溶液混合得到聚乙烯醇-金纳米颗粒胶体。
3.根据权利要求2所述的农药残留的比色和/或SERS检测方法,其特征在于,所述S11进一步包括:
S111:将预设容量以及预设浓度的柠檬酸钠溶液加入沸腾的预设容量以及预设浓度的四氯金酸溶液中,继续沸腾预设时间后停止加入;
S112:将所述S111得到的溶液冷却至室温后以预设转速离心预设时间,移除上清液,得到金纳米颗粒溶液;
S113:将聚乙烯醇粉末加入到所述S112得到的金纳米颗粒溶液中搅拌至均匀混合,得到聚乙烯醇粉末-金纳米颗粒胶体。
4.根据权利要求3所述的农药残留的比色和/或SERS检测方法,其特征在于,所述S113中将聚乙烯醇粉末加入到所述S112得到的金纳米颗粒溶液中搅拌至均匀混合之后还包括:对均匀混合后的胶体的PH值进行调节至预设PH值。
5.根据权利要求4所述的农药残留的比色和/或SERS检测方法,其特征在于,所述S113中的对均匀混合后的胶体的PH值进行调节至预设PH值具体为:加入稀HCl或稀HNO3对均匀混合后的胶体的PH值进行调节至预设PH值。
6.根据权利要求4所述的农药残留的比色和/或SERS检测方法,其特征在于,所述预设PH值为弱酸性。
7.一种农药残留的检测胶体制备方法,其特征在于,制备的检测胶体用于如所述权利要求1至6任一项所述的农药残留的比色和/或SERS检测方法,其包括以下步骤:
S81:将聚乙烯醇粉末与金纳米颗粒溶液混合得到聚乙烯醇-金纳米颗粒胶体。
8.根据权利要求7所述的农药残留的检测胶体制备方法,其特征在于,所述S81进一步包括:
S811:将预设容量以及预设浓度的柠檬酸钠溶液加入沸腾的预设容量以及预设浓度的四氯金酸溶液中,继续沸腾预设时间后停止加入;
S812:将所述S811得到的溶液冷却至室温后以预设转速离心预设时间,移除上清液,得到金纳米颗粒溶液;
S813:将聚乙烯醇粉末加入到所述S812得到的金纳米颗粒溶液中搅拌至均匀混合,得到聚乙烯醇粉末-金纳米颗粒胶体。
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