[发明专利]聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法

说明书

本发明实施例公开了一种聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法，其包括将2,6‑萘二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二甲酯和乙二醇在第一催化剂作用下，先进行酯交换反应，得到聚萘二甲酸乙二醇酯预聚物，在将所述聚萘二甲酸乙二醇酯预聚物经过固相增黏得到聚萘二甲酸乙二醇酯的过程。本发明实施例的聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法，制备的产品中，残留反应单体量少，无需进行溶剂回收，并且易于成型，工艺过程简单，可制备性能更优异的PEN预聚物。

技术领域

本发明实施例涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法。

背景技术

聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)是一类耐高温特种工程塑料，目前，制备聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)的制备的工业，产量较低，而且得到的产品仍残留有未反应的单体及反应中生成的无机盐，参与反应的溶剂难以排除，因而制得的产品纯度低，现有的制备工艺中，由于聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)熔融温度高，熔体黏度大，存在着不易加工成型的问题。亟待研发一种新的聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法。

发明内容

为此，本发明实施例提供一种聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法，以解决现有技术中PEN熔融温度高，熔体黏度大不易成型加工，PEN合成过程中残留有未反应单体，及溶剂回收问题。

为了实现上述目的，本发明实施例提供如下技术方案：

一种聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法，其包括将2,6-萘二甲酸二甲酯、对苯二甲酸二甲酯和乙二醇在第一催化剂作用下，先进行酯交换反应，得到聚萘二甲酸乙二醇酯预聚物，在将所述聚萘二甲酸乙二醇酯预聚物经过固相增黏得到聚萘二甲酸乙二醇酯的过程。

优选的，所述酯交换反应包括将2,6-萘二甲酸二甲酯和对苯二甲酸二甲酯和第一催化剂，再加入乙二醇，形成反应混合物；

所述反应混合物在惰性气体的环境中连续搅拌，并升温至120-150℃，并保持温度0.5-2h；

再将所述反应混合物升温至升温至180-200℃，并保持温度0.5-2h，压力为0.8-1.5Mpa；

将所述反应混合物冷却得到聚萘二甲酸乙二醇酯预聚物。

优选的，所述惰性气体为氮气、二氧化碳和氦气中的一种。

优选的，所述反应混合物反应时，惰性气体的压力为0.2-0.4MPa。

优选的，所述反应混合物冷却时，惰性气体的压力为0.2-1.2MPa。

优选的，所述固相增黏过程包括将所述聚萘二甲酸乙二醇酯预聚物干燥3-6h，然后在加入第二催化剂，升温至200-240℃，并保持温度0.5-1h，冷却后，得到聚萘二甲酸乙二醇酯。

优选的，所述冷却的温度为60℃以下。

优选的，所述第二催化剂选自钛系、锑系、醋酸盐锡类。

本发明实施例具有如下优点：

本发明实施例的聚萘二甲酸乙二醇酯的工业制备方法，制备的产品中，残留反应单体量少，无需进行溶剂回收，并且易于成型，工艺过程简单，可制备性能更优异的PEN预聚物。

附图说明

为了更清楚地说明本发明的实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。显而易见地，下面描述中的附图仅仅是示例性的，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图引伸获得其它的实施附图。

图1为本发明实施例提供的萘二甲酸乙二醇酯预聚物的合成工艺路线图；

图2为本发明实施例提供的萘二甲酸乙二醇酯预聚物的合成工艺中，酯交换反应路线图；