[发明专利]非离子型水性环氧固化剂的制备及应用方法在审
申请号: | 201910855462.4 | 申请日: | 2019-09-11 |
公开(公告)号: | CN110684178A | 公开(公告)日: | 2020-01-14 |
发明(设计)人: | 孙海翔;张燕宁;李鹏;张清晨;柳云骐 | 申请(专利权)人: | 中国石油大学(华东) |
主分类号: | C08G59/50 | 分类号: | C08G59/50;C08G59/18;C08G81/00;C09D163/00 |
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地址: | 266580 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 保温反应 水性环氧固化剂 非离子型 环氧树脂 醇和催化剂 乳化剂混合 升温搅拌 多元胺 封端剂 固化剂 溶剂 漆膜 涂膜 制备 自制 检测 应用 | ||
一种非离子型水性环氧固化剂的制备及应用方法,其步骤为:(1)取一定量的环氧树脂,加入适量的溶剂,升温搅拌均匀;(2)按照一定的比例加入聚乙二醇和催化剂,保温反应;(3)加入一定量的多元胺同时升温并保温反应一段时间;(4)加入封端剂继续保温反应,即得到非离子型水性环氧固化剂;(5)得到的固化剂与实验室自制的乳化剂混合涂膜并检测漆膜性能。
技术领域:本发明涉及有机化工材料、水性涂料领域,具体涉及非离子型水性环氧固化剂的制备及使用方法,应用于涂料中。
背景技术:环氧树脂是分子中含有两个或两个以上环氧基团并在一定试剂作用下交联生成三维网状固化物的总称。环氧树脂的结构赋予了环氧树脂优异的表面粘结性、较小的收缩率、适宜的硬度和韧性以及对酸碱良好的耐受性能,这些优良特性使得它在涂料、防腐蚀材料、各种复合材料以及胶粘剂等各个工业生产领域中得以广泛的应用。随着我国环保法的日益严格和人们环保意识逐渐增强,使用水作稀释剂的绿色环保的环氧涂料逐渐引起许多研究者的关注,是国内外厂商研究的热点。目前我国水性环氧涂料质量不足,多应用于低端产业,而高质量水性环氧涂料仍依赖于进口,所以研发出国产高质量水性环氧涂料十分重要。
发明内容:本发明提出水性环氧涂料中的非离子型水性环氧固化剂的合成方法步骤。从环氧分子结构出发,设计出水溶性好且与环氧树脂分子结构相匹配的非离子型水性环氧树脂固化剂。利用环氧基与一定量的聚乙二醇反应引入亲水性的基团同时又引入具有表面活性的多元胺,从而制得既有亲水性又有亲油性的适宜HLB值的高性能固化剂。
本发明采用如下技术方案:(1)取一定量的环氧树脂,加入适量的溶剂,升温搅拌均匀; (2)按照一定的比例加入聚乙二醇和催化剂,保温反应;(3)加入一定量的多元胺同时升温并保温反应一段时间;(4)加入单环氧化合物继续保温反应,即得到非离子型水性环氧固化剂;(5)得到的固化剂与实验室自制的乳化剂混合涂膜并检测漆膜性能。
具体来说,其具体步骤如下:
(1)在环氧树脂中加入溶剂,如丙二醇甲醚、丙酮,搅拌使其完全溶解,环氧树脂可以为E-51和E-44,溶剂与环氧树脂质量比为的0.45-0.55:1,反应温度为30-40℃,反应时间1-2h;
(2)在(1)反应中得到的产物中加入一定分子量的聚乙二醇在催化剂作用下保温反应得到改性环氧树脂,聚乙二醇的分子量为400、600、1000、2000,聚乙二醇与环氧树脂摩尔比为0.4-0.5:1,催化剂为BE3-乙醚,用量为体系总质量的0.05-0.15%;
(3)得到的改性环氧树脂中加入多元胺,如二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺,得到端胺基环氧-多胺加成物,多元胺与环氧树脂摩尔比为1.1-1.2:1,反应温度为70℃,反应 1-2h;
(4)继续加入单环氧化合物,如丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、腰果酚缩水甘油醚、苄基缩水甘油醚,反应得到非离子型水性环氧固化剂,单环氧化合物与环氧树脂摩尔比为 1.2-1.4:1,反应温度为70℃,反应时间1-2h;
按照上述方案所制备的非离子型水性环氧树脂固化剂的使用方法:将一定量的非离子型水性环氧固化剂和自制的水性环氧乳液混合,均匀地涂在马口铁片上,室温固化成膜。
本发明所得水性环氧固化剂的性能:
(1)储存稳定性:六个月不固化;
(2)环氧值:20-30%;
(3)胺值:140-160;
(4)固含量>80%;
(5)固化剂粘度适中.
具体实施方法:本发明采用高分子溶液聚合的方法,以双酚A型环氧树脂为母体,聚乙二醇、多元胺为单体,以三氟化硼乙醚溶液作催化剂,以单环氧化合物为封端剂合成出高性能的非离子型水性环氧固化剂。
实施例1
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