[发明专利]一种晶种法合成宝石级无色钻石的方法

说明书

本发明公开一种晶种法合成宝石级无色钻石的方法，包括如下步骤：（1）FeMnCo作为触媒片、石墨作为碳源、Cu箔作为除氮剂，将晶种镶嵌在晶床上且晶种的上端面和晶床的上端面平齐，组装好合成块；（2）然后开始高温高压合成，压力0‑200s匀速升到60~70MPa然后保持2000~3000s，然后再以80~120s匀速升到90~100MPa；加热功率0‑400s匀速升到2.5~3.5KW，然后保持2000~3000s，然后再以500~800秒匀速升到5~6KW；保温保压到第1万秒功率和压力采用先逐渐降低再逐渐升高至恢复到最高值为止，总合成时间为90万秒至100万秒，即得粒径为3~5mm宝石级无色钻石。

技术领域

本发明属于金刚石合成生产技术领域，具体涉及一种晶种法合成宝石级无色钻石的方法。

背景技术

近几年以来，国内外宝石级培育钻石合成技术发展迅速，培育钻石饰品越来越受到消费者的认可和青睐；国内很多企业都具备了工业化生产无色钻石的技术实力，不仅粒度越来越大，成色也越来越优异；宝石级无色钻石的合成，技术条件要求苛刻，最主要的涉及到如何控制晶体的晶形，晶体的生长方向，生长速度、抑制杂质包裹体的产生等；晶种作为温度梯度法合成无色钻石的关键要素，其晶形、大小、分布方式的不同，在一定条件下直接影响无色钻石的生长趋势。

根据理论结合生产经验可知，温度梯度法合成宝石级无色钻石的过程中，因前期碳源与石墨的互溶共渗以及石墨转变为金刚石均需要较高的能量，前期的功率设置往往较高，且在无色钻石的生长过程中，前期碳源较为充足，晶体的轴向温度梯度和径向温度梯度也相对较大，此时晶体生长速度很快；但是随着晶体不断地长大，碳源逐渐减少，晶体轴向和径向的生长面的温度梯度相比前期也逐渐降低，此时生长速度开始变慢。生长速度与晶体合成过程密切相关，生长速度过快时，易造成除氮不彻底晶体颜色发黄，虚晶，晶型不完整，且内部缺陷、杂质、包裹体多；生长速度过慢时，晶体粒度细，且合成工艺时间过长，生产成本高。现有工艺中在合成粒径为3~5mm宝石级无色钻石时，功率和压力的变化如图3所示，压力在200s时间匀速升到65MPa然后保持2500s，然后再以100s时间匀速升到95MPa ；加热功率在400s时间匀速升到3.0KW，然后保持2500s，然后再以700秒时间匀速升到5.5 KW；在90万秒的合成时间里，功率和压力升至最高值后，将一直保持合成功率为W=5.5KW，表压P=95MPa不变，这种合成方法合成出的无色钻石色度和净度均不理想。

发明内容

本发明的目的在于提供一种晶种法合成宝石级无色钻石的方法。

基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

一种晶种法合成宝石级无色钻石的方法，包括如下步骤：

（1）FeMnCo作为触媒片、石墨作为碳源、Cu箔作为除氮剂，将晶种镶嵌在晶床上且晶种的上端面和晶床的上端面平齐，组装好合成块；

（2）然后开始高温高压合成，压力0-200s匀速升到60~70MPa然后保持2000~3000s，然后再以80~120s时间匀速升到90~100MPa ；加热功率0-400s匀速升到2.5~3.5KW，然后保持2000~3000s，然后再以500~800秒时间匀速升到5~6KW；保温保压到1万秒后加热功率和压力采用先逐渐降低再逐渐升高至恢复到最高值为止，总合成时间为90万秒至100万秒，即得粒径为3~5mm宝石级无色钻石。