[发明专利]一种用Ni-Pd催化剂可见光催化氨硼烷脱氢的方法

权利要求书

1.一种用Ni-Pd催化剂可见光催化氨硼烷脱氢的方法，其特征在于：将Ni-Pd/TiO₂@C/g-C₃N₄催化剂置于夹套反应器中，通过恒温循环槽控制反应在-5～5℃进行，将波长λ>400nm的可见光从夹套反应器上方照射反应液，接着将一定量的氨硼烷溶液加入反应器中进行反应，得到产物氢气；

所述的催化剂与氨硼烷溶液质量比为1:(6～12)，氨硼烷溶液浓度为0.7～1.8mol/L；

所述的Ni-Pd/TiO₂@C/g-C₃N₄催化剂包括Ni、Pd、TiO₂@C和g-C₃N₄，其中：Ni来源于硝酸镍，Pd来源于氯化钯，TiO₂来源于Ti₃AlC₂，g-C₃N₄来源于三聚氰胺；

所述的Ni-Pd/TiO₂@C/g-C₃N₄催化剂是通过以下步骤予以制备的：

(1)取一定量的Ti₃AlC₂，将其加入一定浓度的氢氟酸溶液处理一段时间后水洗冷冻干燥，即得到Ti₃C₂；

所述HF的质量浓度为25～40wt％，处理时间2.5～7.0h；

(2)将Ti₃C₂与三聚氰胺按一定摩尔比置于含40ml去离子水，超声分散一段时间，将其置于一定温度下搅拌至干燥，即得到Ti₃C₂@三聚氰胺；

所述Ti₃C₂与三聚氰胺的摩尔比为1：(8～14)，干燥温度70～110℃；

(3)将Ti₃C₂@三聚氰胺置于管式炉中，在一定焙烧条件和气氛下焙烧后，即得到TiO₂@C/g-C₃N₄；

所述焙烧温度为525～560℃，焙烧时间3～6h，气氛为氮气；

(4)将焙烧后得到的TiO₂@C/g-C₃N₄载体置于一定组成的硝酸镍和氯化钯溶液，在一定温度下使用二甲胺基硼烷溶液还原一段时间，离心干燥，即制得Ni-Pd/TiO₂@C/g-C₃N₄催化剂；

所述硝酸镍、氯化钯与TiO₂@C/g-C₃N₄的摩尔比为1：(0.2～0.6)：(13～19)，二甲胺基硼烷浓度为0.2～0.6mol/L，还原温度为1～5℃，还原时间为4～7.5h。

2.如权利要求1所述的用Ni-Pd催化剂可见光催化氨硼烷脱氢的方法，其特征在于：

所述HF的质量浓度为40wt％，处理时间2.5h；

所述Ti₃C₂与三聚氰胺的摩尔比为1：14，干燥温度110℃；

所述焙烧温度为560℃，焙烧时间3h，气氛为氮气；

所述硝酸镍、氯化钯与TiO₂@C/g-C₃N₄的摩尔比为1：0.6：19，二甲胺基硼烷浓度为0.6mol/L，还原温度为1℃，还原时间为7.5h；

所述的催化剂与氨硼烷溶液质量比为1:12，氨硼烷溶液浓度为1.8mol/L。