[发明专利]一种从青黛中分离出靛玉红的制备方法在审
申请号: | 201910835176.1 | 申请日: | 2019-09-05 |
公开(公告)号: | CN110483365A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 章月贵 | 申请(专利权)人: | 章月贵;韦福妹 |
主分类号: | C07D209/34 | 分类号: | C07D209/34 |
代理公司: | 11616 北京盛凡智荣知识产权代理有限公司 | 代理人: | 李洪波<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 552400 贵州省黔西南布依族苗*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 靛玉红 粗制品 结晶体 溶剂 丙酮 青黛 制备 冷冻 不溶于水 大孔树脂 二次加热 红色粉末 溶液加热 氧化铝柱 收得率 有效地 乙醇 加水 色柱 吸附 并用 | ||
本发明公开了一种从青黛中分离出靛玉红的制备方法,利用靛玉红溶于乙醇的特性,第一次用6倍的溶剂,第二次用3倍的溶剂分二次加热搅拌2小时,收集二次溶液加热回收乙醇,再加水(靛玉红不溶于水的原理)放置冷冻,将靛玉红折出,结晶得粗制品,粗制品含量在60‑65%左右,粗制品溶于水后(未冷冻时),经大孔树脂AB‑8吸附,并用丙酮解洗后再用氧化铝柱色柱分离出第二次结晶体,再用丙酮解洗结晶体,得到红色粉末,其纯度为98%以上,采用青黛作为原料来提取靛玉红的制备方法,含量高,收得率高,成本低,操作简单,环境污染小,可以很有效地解决市面上高含量的合格靛玉红稀缺的问题。
技术领域
本发明涉及靛玉红的制备方法,具体是指一种从青黛中分离出靛玉红的制备方法。
背景技术
靛玉红存在于马蓝、菘蓝和蓼蓝中,其含量极少,单独在植物中提取存在很大困难,如原料、溶剂、污染、设备投入很大,所以不宜直接用原料来生产靛玉红,又由于靛玉红生产成本高而且不易生产造成市场有品种而没有原料,因此高含量的合格靛玉红少而又少。此外,靛玉红片是治疗白血病、急性髓细胞白血病、慢性粒细胞白血病的中药制剂,所以为满足市场需要,满足患者的治疗,生产高含量的靛玉红具有深远意义。
发明内容
本发明主要目的是提供一种从青黛中分离出靛玉红的制备方法,以解决市面上高含量的合格靛玉红稀缺的问题,满足市场需要,满足患者的治疗。
一种从青黛中分离出靛玉红的制备方法,包括以下步骤:
步骤一:将青黛放入乙醇溶剂中进行第一次加热搅拌,得到一次加热溶液;
步骤二:将步骤一中的一次加热溶液再次放入乙醇溶剂中进行第二次加热搅拌,得到二次加热溶液;
步骤三:将步骤二中的二次加热溶液加热回收乙醇,得到靛玉红溶液;
步骤四:将步骤三中的靛玉红溶液中加水后,放置冷冻;
步骤五:从冷冻后的靛玉红溶液中将靛玉红折出,结晶,得到粗制品;
步骤六:将步骤五中的粗制品解冻后溶于水,再用大孔树脂AB-8吸附;
步骤七:将吸附后的粗制品用丙酮解洗后再用氧化铝柱色柱分离出第二次结晶体;
步骤八:将步骤七中得到的第二次结晶体用丙酮解洗得到红色粉末,即为靛玉红。
作为进一步说明的,所述步骤一中的乙醇溶剂为6倍浓度的乙醇溶剂,所述第一次加热搅拌时间为2小时。
作为进一步说明的,所述步骤二中的乙醇溶液为3倍浓度的乙醇溶剂,所述第二次加热搅拌时间为2小时。
作为进一步说明的,所述步骤五中的粗制品含量为60%-65%。
作为进一步说明的,所述步骤八中的红色粉末纯度为98%以上。
作为进一步说明的,所述步骤七中的色柱分离为柱色谱分离。
本发明所述的一种从青黛中分离出靛玉红的制备方法具有以下有益效果:
本发明所述制备方法收得率高,可达到0.15%;原料易得,产品成本低,只有实际所消耗的溶剂和为生产所消耗的水电气及人工工资,生产设备的投资也不会超过150万元;附加值高,青黛提取靛玉红后直接可以制作其他产品;含量高,纯度可到达98%以上;操作简单,环境污染小,可实现规模化生产,能够很好地满足市场所需,满足患者治疗所需。
具体实施方式
实施例1:
步骤一:将青黛放入乙醇溶剂中进行第一次加热搅拌,得到一次加热溶液;
步骤二:将步骤一中的一次加热溶液再次放入乙醇溶剂中进行第二次加热搅拌,得到二次加热溶液;
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