[发明专利]一种还原氧化石墨烯/纳米TiO2

权利要求书

1.一种还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料通过以下步骤得到：

制备表面具有羧基和羟基的氧化石墨烯；

采用有机钛前驱体原位水解生成的纳米TiO₂对所述氧化石墨烯进行表面修饰，然后进行水热还原，得到还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料。

2.根据权利要求1所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述制备表面具有羧基和羟基的氧化石墨烯的具体步骤包括：

将25重量份的NaNO₃、20重量份的鳞片石墨和180重量份的95％H₂SO₄混合，搅拌均匀，得到混合液Ⅰ；

向所述混合液Ⅰ中缓慢加入15重量份的KMnO₄，在常温下连续搅拌24小时后加入180重量份去离子水，得到混合液Ⅱ；

将所述混合液Ⅱ的温度升至100℃，反应1小时后降温至70℃，随后加入80重量份的35％H₂O₂，混合均匀后自然冷却至室温，继续反应1小时，反应完毕后经洗涤、离心得到氧化石墨烯溶胶。

3.根据权利要求2所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述加入KMnO₄时控制混合液Ⅰ的温度为5～15℃。

4.根据权利要求1所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述采用有机钛前驱体原位水解生成的纳米TiO₂对所述氧化石墨烯进行表面修饰，然后进行水热还原，得到还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料的具体步骤包括：

将所述氧化石墨烯溶胶加入到第一有机醇中，在超声条件下搅拌，使氧化石墨烯均匀分散在第一有机醇中，得到分散液Ⅰ；

将所述有机钛前驱体加入到第二有机醇中，搅拌均匀，得到分散液Ⅱ；

将所述分散液Ⅱ缓慢滴加到所述分散液Ⅰ中，然后在常温下继续搅拌8h，得到混合液Ⅲ；

将混合液Ⅲ转入到聚四氟乙烯内衬的反应釜中，进行水热反应，随后经冷却、离心、清洗、干燥后得到还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料。

5.根据权利要求4所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述的氧化石墨烯溶胶和第一有机醇的重量比为1:(10～30)。

6.根据权利要求4所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述的第一有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物；

所述的第二有机醇为甲醇、乙醇、丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇或叔丁醇中的任意一种或者至少两种的混合物。

7.根据权利要求4所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述的有机钛前驱体为钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯、钛酸四丁酯、钛酸四异丁酯或钛酸四叔丁酯中的任意一种或者至少两种的混合物。

8.根据权利要求4所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述的有机钛前驱体和第二有机醇的重量比为(1～3):40。

9.根据权利要求4所述还原氧化石墨烯/纳米TiO₂复合材料作为破乳剂在酸性或中性含油废水中的应用，其特征在于，所述的水热反应的温度为90～120℃，水热反应的时间为2～10h。