[发明专利]一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法在审
| 申请号: | 201910812172.1 | 申请日: | 2019-08-30 |
| 公开(公告)号: | CN110407695A | 公开(公告)日: | 2019-11-05 |
| 发明(设计)人: | 卢美贞;吴才波;计建炳;彭礼波;曹明贺;聂勇;刘学军;解庆龙 | 申请(专利权)人: | 浙江工业大学 |
| 主分类号: | C07C67/31 | 分类号: | C07C67/31;C07C69/675;B01J29/03 |
| 代理公司: | 杭州浙科专利事务所(普通合伙) 33213 | 代理人: | 周红芳 |
| 地址: | 310014 浙*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 固体酸催化剂 环氧脂肪酸酯 羟基脂肪酸酯 氧化剂 反应原料 分子筛 有机溶剂 制备生物 水解 硅钨 双氧水 多羟基脂肪酸酯 环氧脂肪酸甲酯 复合氧化物 催化反应 反应条件 回收溶剂 搅拌反应 目标产物 水浴加热 开环 去除 收率 旋蒸 重复 | ||
1.一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于以环氧脂肪酸甲酯为反应原料,采用硅钨分子筛为固体酸催化剂,采用双氧水为氧化剂;将反应原料、固体酸催化剂、氧化剂和有机溶剂混合均匀,在水浴加热条件下进行搅拌反应,反应结束后离心分离出固体酸催化剂,去除固体酸催化剂后的反应液旋蒸回收溶剂并除水分,制得目标产物生物基多羟基脂肪酸酯;其中,离心分离出的固体酸催化剂用于与反应原料、氧化剂和有机溶剂混合,重复催化反应;所述硅钨分子筛为硅-钨复合氧化物。
2.如权利要求1所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于所述硅钨分子筛的制备方法包括以下步骤:
1)将钨源溶于水中并搅拌至溶液澄清,得溶液A;
2)将模板剂和四甲基氢氧化铵溶解于水中,并搅拌至溶液澄清,得溶液B;
3)将步骤1)所得溶液A逐滴缓慢滴加至步骤2)所得溶液B中,滴加完毕后搅拌4~8min,然后逐滴缓慢滴加硅源,滴加完毕后搅拌1~4h;
4)将步骤3)得到的溶液在室温下静置老化20~30h,随后将老化后的溶液置于晶化釜中,在晶化釜密封条件下,在130~160℃温度晶化45~55h;
5)步骤4)晶化结束后,将晶化后的溶液过滤,滤渣用去离子水洗涤至中性,干燥,再置于马弗炉中,在空气气氛且500~600℃温度下焙烧6~9h,即制得所述硅钨分子筛。
3.如权利要求2所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于步骤1)中,钨源为偏钨酸铵;步骤2)中,模板剂为十六烷基三甲基溴化铵;步骤3)中,硅源为硅酸四乙酯。
4. 如权利要求2所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于硅源中的Si元素、钨源中的W元素、模板剂和四甲基氢氧化铵的摩尔比为1 :0.1~0.3 : 0.15~0.4 : 0.1~0.3。
5. 如权利要求1所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于所述硅钨分子筛中的硅、钨摩尔比为3~8 : 1,优选为5 : 1。
6.如权利要求1所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于固体酸催化剂的用量为环氧脂肪酸甲酯的质量的1%~10%;所述氧化剂与环氧脂肪酸甲酯中的环氧键的摩尔比为0.5-1.5:1。
7.如权利要求1所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于所述有机溶剂为醇类物质。
8.如权利要求7所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于所述有机溶剂为乙醇、异丙醇、叔丁醇中的至少一种。
9.如权利要求1所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于进行搅拌反应的温度为20-80℃,反应时间为5-60min。
10.如权利要求1所述的一种快速水解环氧脂肪酸酯制备生物基多羟基脂肪酸酯的方法,其特征在于有机溶剂与环氧脂肪酸甲酯的质量比为5-10:1。
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