[发明专利]一种自支撑介孔金钯合金薄膜电化学合成氨催化剂及其制备方法在审
| 申请号： | 201910802045.3 | 申请日： | 2019-08-28 |
| 公开（公告）号： | CN110560082A | 公开（公告）日： | 2019-12-13 |
| 发明（设计）人： | 王亮;余鸿杰;王自强;许友;王鸿静 | 申请（专利权）人： | 浙江工业大学 |
| 主分类号： | B01J23/89 | 分类号： | B01J23/89;B01J35/10;B01J35/02;C25B1/00;C25B11/08;B22F9/24 |
| 代理公司： | 33241 杭州斯可睿专利事务所有限公司 | 代理人： | 王利强 |
| 地址： | 310014 浙江省*** | 国省代码： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 电化学 自支撑 介孔 金钯 催化剂 浸泡 合成氨 反应溶液 氯钯酸 钠溶液 泡沫镍 制备 薄膜 薄膜催化剂 表面活性剂 合成氨反应 金属前驱体 氯金酸溶液 表面杂质 催化活性 四氢呋喃 无水乙醇 洗涤干燥 盐酸溶液 氯金酸 异丙醇 称取 溶解 合成 配置 | ||
1.一种自支撑介孔金钯薄膜电化学合成氨催化剂，其特征在于，由如下方法制备：
(1)取一块面积为0.1～6cm2的泡沫镍，在浓度为1～6M的盐酸溶液中浸泡5～30min除去表面氧化层和杂质，用乙醇和水洗涤后干燥；
(2)分别配置浓度为5～50mM的氯金酸和氯钯酸钠溶液备用；
(3)称取2～20mg的PS-b-PEO溶解在1～5mL四氢呋喃中，加入1～3mL无水乙醇、0.5～2mL氯金酸溶液和0.5～2mL氯钯酸钠溶液配成反应溶液，将处理好的泡沫镍置于反应溶液中，浸泡反应1～40min；
(4)产物在异丙醇中浸泡10～14小时，除去表面活性剂和未反应的金属前驱体，用水和乙醇洗涤后干燥，得到自支撑介孔金钯薄膜电化学合成氨催化剂。
2.一种如权利要求1所述的一种自支撑介孔金钯薄膜电化学合成氨催化剂及其制备方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
(1)取一块面积为0.1～6cm2的泡沫镍，在浓度为1～6M的盐酸溶液中浸泡5～30min除去表面氧化层和杂质，用乙醇和水洗涤后干燥；
(2)分别配置浓度为5～50mM的氯金酸和氯钯酸钠溶液备用；
(3)称取2～20mg的PS-b-PEO溶解在1～5mL四氢呋喃中，加入1～3mL无水乙醇、0.5～2mL氯金酸溶液和0.5～2mL氯钯酸钠溶液配成反应溶液，将处理好的泡沫镍置于反应溶液中，浸泡反应1～40min；
(4)产物在异丙醇中浸泡10～14小时，除去表面活性剂和未反应的金属前驱体，用水和乙醇洗涤后干燥，得到自支撑介孔金钯薄膜电化学合成氨催化剂。
3.如权利要求2所述的方法，其特征在于，控制氯金酸和氯钯酸钠的浓度和体积，表面活性剂的种类，四氢呋喃的体积，泡沫镍的面积，以及反应时间来控制金钯催化剂的形貌和结构。
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