[发明专利]一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法

说明书

本发明提供了一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，栀子果经过粉碎、过筛、水浸提、酸沉、大孔树脂层析粗纯、重结晶工艺制备出纯度99%的藏红花素。本方法首先采用柠檬酸微波加热静置沉淀法制备藏红花素粗品，再进一步采用水‑乙醇分步重结晶工艺对藏红花素粗品进行精制。该方法具有高效、重现性好及成本低的优点。

技术领域

本发明涉及藏红花素的提取领域，具体涉及一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法。

背景技术

藏红花素（crocin）又名番红花素，因其最早来源于藏红花（Crocus sativus L.）而得名，随后又发现其广泛存在于栀子（Gardenia jasminoides Ellis）中。藏红花素结构主要由一条长烯烃链为骨架，烯烃链两侧通过糖苷键连接了葡糖苷分子组成，是一种水溶性的类胡萝卜素，在食品和医药中发挥重要作用。在食品领域，藏红花素作为栀子黄色素的主要成分，是一种可食用的天然色素，广泛应用于方便面、烘培品的着色；在医药领域，藏红花素则有明目、抗衰老，甚至起到抑制肿瘤细胞生长的功效。目前，在国内，由于栀子广泛种植，藏红花素多从栀子果中进行提取、纯化。在栀子果样品前处理方面，中国专利201810483304.6“从栀子中提取藏红花素的方法”，该方法采用果胶酶和纤维素酶对栀子提取液进行初步除杂，该工艺虽能达到较好的除杂效果，然而，生物酶制剂成本较高，容易受到外界环境因素干扰，同时目前并不能广泛应用于藏红花素工业级别的生产；在高纯度的藏红花素制备方面，主要通过大孔树脂和硅胶柱层析联用纯化制备。中国专利CN100537586C“一种生产高纯度桅子苷及高色价桅子黄色素的提纯方法”，该方法采用大孔树脂法和硅胶柱层析纯化制备，使用了大量石油醚、氯仿、甲醇等毒性较大的有机溶剂；中国专利CN102516325A “一种以栀子为原料生产纯度大于95%的藏红花素的方法”，该方法采用了纳米微膜过滤及多种层析介质联合纯化的方法，该体系工艺操作复杂，工艺中涉及的纳米滤膜及C18填料成本较高。

本发明公布的一种藏红花素纯化方法具有操作简便、条件温和、成本低，提取过程中的溶剂可循环利用等特点，极具工业放大的前景，具有重要的现实意义和应用前景。

发明内容

本发明提出了一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，将栀子果粉过筛，水浸提，酸沉淀，大孔树脂层析粗纯，采用水-乙醇二相重结晶工艺制备出高纯度的藏红花素；与现有方法相比，该方法具有高效、重现性好及成本低的优点。

实现本发明的技术方案是：

一种从栀子果中提取高纯度藏红花素工艺的方法，以下步骤：

（1）将栀子果粉碎、过筛，得到栀子果粉；

（2）将栀子果粉用去离子水室温浸泡，浸泡后将溶液抽滤，取滤液；

（3）往滤液中加入柠檬酸，微波加热静置冷却，将溶液抽滤，取滤液；

（4）采用树脂对滤液进行吸附，洗脱剂洗脱；

（5）对洗脱液进行喷雾干燥，得到粗品藏红花素粗品；

（6）对藏红花素粗品进行重结晶，将步骤（5）的藏红花素粗品，用去离子水于40℃~45℃加热溶解，趁热抽滤；将得到的滤液在相应温度下加热，并缓慢加入无水乙醇，滴加至溶液将要出现浑浊状态；将溶液放入-5~-10℃冰箱中静置结晶培养，获得藏红花素晶体；

（7）将得到的藏红花素晶体进行真空干燥。

所述步骤（1）中栀子果粉过400~600目筛。

所述步骤（2）中栀子果粉与去离子水（25℃左右）料液比为1：（5~10）（g：mL），浸泡时间5~10h。

所述步骤（3）中柠檬酸的加入量为0.2%~0.5%(W/V)，微波加热温度为50~60℃，加热时间为2~4min，静置时间2~4h。