[发明专利]氯乙烯聚合用复合终止剂乳液及制备方法

说明书

本发明属于树脂合成技术领域，具体的涉及一种氯乙烯聚合用复合终止剂乳液及制备方法。包括乳化剂和复合终止剂，乳化剂由聚氧乙烯失水山梨醇醚单月桂酸酯和失水山梨醇单油酸酯复配而成，复合终止剂由季戊四醇类十二硫代丙酯、三乙二醇醚‑二(3‑叔丁基‑4‑羟基‑5‑甲基苯基)丙酸酯和N‑异丙基羟胺复配组成。本发明所述的氯乙烯聚合用复合终止剂乳液，不仅能够起到良好的氯乙烯聚合终止效果、提高树脂的热稳定性能，还具有优良的机械搅拌稳定性，以便在搅拌强度较高的聚合条件下使用，制备方法简单，易于实施。

技术领域

本发明属于树脂合成技术领域，具体的涉及一种氯乙烯聚合用复合终止剂乳液及制备方法。

背景技术

终止剂通过与残留的引发剂活性自由基和残余的引发剂结合生成不活泼的化合物来停止或显著降低反应速率，它可以有效地保护聚合物，防止其在汽提及之后工艺流程中被热氧老化破坏。终止剂在聚合反应达到设定的终点时加入，常用的终止剂有双酚A、丙酮缩氨基硫脲、BHT等等。单一的终止剂往往不能够同时满足高效终止聚合反应和提高树脂热稳定性的要求，终止剂正在向着兼有链终止、提高PVC热稳定性的功能复合化方向发展。

CN201110380532公开了一种聚氯乙烯树脂终止剂的制备及使用方法，该终止剂为油溶性、复合型液体终止剂，主要由HKY-10、一种苯并呋喃酮类抗氧剂、一种亚磷酸酯类抗氧剂复合而成。其中HKY-10由2,6-二叔丁基-4-(1-苯基乙基)苯酚溶于有机溶剂制成的液体抗氧剂。该终止剂在聚合反应过程中加入，可提高PVC树脂产品的老化白度。由于该发明的终止剂在聚合反应过程中加入，终止剂中的抗氧剂组分如HKY-10、苯并呋喃酮类抗氧剂、亚磷酸酯类抗氧剂势必会捕捉聚合反应过程中的自由基，造成聚合时间延长、PVC引发剂用量增大。

CN103435725A公开了水乳液型聚氯乙烯树脂终止剂及其制备方法，该终止剂的原料按重量份计包括：70～140份稳定剂(15～27份金属皂类稳定剂，35～48份亚磷酸酯，20～65份环氧化合物)，18～42份酚类抗氧剂，0.1～0.3份光稳定剂，4～18份阻聚剂，13～96份乳化剂，1～8份分散剂，100～320份水组成，先将稳定剂和酚类抗氧剂置于搅拌器中加热溶解，保温后降至常温，然后加入光稳定剂和阻聚剂，搅拌均匀得到混合终止剂溶液。再向混合终止剂溶液中加入乳化剂，升温至40～60℃，搅拌均匀，混合乳化液。同时将分散剂和水混合，搅拌升温至80～100℃，得到分散溶液。最后将分散溶液加入到混合乳化液中，得到水乳液型聚氯乙烯终止剂。该发明的水乳液型终止剂由于含有亚磷酸酯稳定剂，极易造成亚磷酸酯类稳定剂的水解，造成终止剂稳定效果的下降。

CN107973869公开了一种聚氯乙烯自由基型水性环保高效终止剂及应用，按照重量份数计，由以下原料组成：自由基型水性阻聚剂15～20份，水溶性热稳定剂20～24份，余量溶剂为水，原料的重量份数之和为100份。所述的自由基型水性阻聚剂为4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基，所述的水溶性热稳定剂为醋酸盐或丙酸盐。该发明制得的高效终止剂可提高树脂的热稳定性，改善树脂的白度和抗老化能力。该发明所用的阻聚剂4-氧-2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧自由基为橙红色，易影响PVC制品的色度。

因此，亟需探索一种新型的氯乙烯聚合用复合终止剂乳液及制备方法。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种氯乙烯聚合用复合终止剂乳液，该复合终止剂乳液不仅能够起到良好的氯乙烯聚合终止效果、提高树脂的热稳定性能，还具有优良的机械搅拌稳定性，以便在搅拌强度较高的聚合条件下使用；本发明还同时提供了其制备方法。

本发明所述的氯乙烯聚合用复合终止剂乳液，包括乳化剂和复合终止剂，乳化剂由聚氧乙烯失水山梨醇醚单月桂酸酯和失水山梨醇单油酸酯复配而成，复合终止剂由季戊四醇类十二硫代丙酯、三乙二醇醚-二(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酸酯和N-异丙基羟胺复配组成。

其中：

乳化剂用量为复合终止剂总量的8％～13％。