[发明专利]一种硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合物的制备方法及其应用

说明书

本发明涉及材料的合成技术和应用技术领域，具体公开了一种硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合物的制备方法及其应用。本发明基于溶度积(K_sp)大的物质在特定离子溶液中自发转化为K_sp小的物质这一原理，通过两次的离子交换反应，将沉淀法得到的氢氧化镁纳米花转化为三维结构的硫化镍/氢氧化镍纳米复合物，具有设备要求低，条件温和，合成产率高，生产成本低廉，绿色环保的特点，非常适合于工业化制备。该制备方法所制得的硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合材料用于制备超级电容器的电极。

技术领域

本发明属于材料的合成技术和应用技术领域，具体涉及一种硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合物的制备方法及其应用。

背景技术

硫化镍是一种很重要的功能材料，由于其具有优异的光、电及催化性能，被广泛地应用于红外探测、电极材料和催化剂等领域。而氢氧化镍在电池、超级电容器和催化方面具有广泛的应用。硫化镍与氢氧化镍复合能提高其导电性、电化学活性，在储能、催化等领域有广泛的应用前景。

目前，水/溶剂热法是合成硫化镍和氢氧化镍材料应用最广泛的一种合成技术，而硫化镍与氢氧化镍纳米复合材料的制备还未有见报道。Wei Li等以硫粉、乙二胺、泡沫镍为原料，乙醇为溶剂，在160℃下溶剂热处理24h，合成Ni₃S₂@β-NiS复合物(Wei Li,ShaolanWang,Lipeng Xin,et al.J.Mater.Chem.A,2016,4,7700–7709)；Zhongchun Li等将NiCl₂·6H₂O、硫代乙酸钠分散在去离子水中，在180℃下水热处理6h，得到Ni₇S₆纳米空心球(Zhongchun Li,Jie Han,Lei Fan,et al.CrystEngComm,2015,17,1952–1958)；Lei Yu等将泡沫镍浸渍在PH＝2.5的盐酸溶液中，在180℃下水热处理6h，得到负载于泡沫镍上的Ni(OH)₂纳米片(Lei Yu,Bin Yang,Qi Liu,et al.Journal of ElectroanalyticalChemistry,2015,739,156–163)；Abdelnaby M.Elshahawy等将一定量的硝酸镍和氢氧化钠分散于去离子水中，在150℃下微波辅助水热处理0.5h，得到β-Ni(OH)₂纳米片(AbdelnabyM.Elshahawy,Kuan Hung Ho,Yating Hu,et al.CrystEngComm,2016,18,3256–3264)。水/溶剂热法合成硫化镍/氢氧化镍纳米材料的特点是合成步骤少、方法简单，但是合成需要高压、时间较长且产量低，严重阻碍了硫化镍/氢氧化镍纳米材料的商业化制备。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是：针对现有技术中有关硫化镍与氢氧化镍纳米复合材料并无公开报道的缺陷与不足，提供一种硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合物的制备方法及其应用。本发明基于溶度积(K_sp)大的物质在特定离子溶液中自发转化为K_sp小的物质这一原理，通过两次的离子交换反应，将沉淀法得到的氢氧化镁纳米花转化为三维结构的硫化镍/氢氧化镍纳米复合物，具有设备要求低，条件温和，合成产率高，生产成本低廉，绿色环保的特点，非常适合于工业化制备。该制备方法所制得的硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合材料用于制备超级电容器的电极。

本发明采用如下技术方案，来实现发明目的。

首先，本发明公开了一种硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合物的制备方法，包括以下步骤：S1、镁盐溶液与浓氨水沉淀反应，得到氢氧化镁粉体；S2、氢氧化镁粉体与过量的镍盐溶液进行完全沉淀转化反应，得到氢氧化镍粉体；S3、氢氧化镍粉体与适量的水溶性硫化物溶液进行部分沉淀转化反应，得到硫化镍/氢氧化镍花状纳米复合物。

进一步地，步骤S1所述的镁盐为硫酸镁、硝酸镁或氯化镁中的一种或多种；所述的镁盐溶液浓度为2±0.5mol/L。