[发明专利]一种基于流变相反应的草酸铜制备方法有效
| 申请号: | 201910764682.6 | 申请日: | 2019-08-19 |
| 公开(公告)号: | CN110305005B | 公开(公告)日: | 2022-02-15 |
| 发明(设计)人: | 路军;程军军 | 申请(专利权)人: | 甘肃农业大学 |
| 主分类号: | C07C51/41 | 分类号: | C07C51/41;C07C55/07 |
| 代理公司: | 西安合创非凡知识产权代理事务所(普通合伙) 61248 | 代理人: | 于波 |
| 地址: | 730070 *** | 国省代码: | 甘肃;62 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 基于 流变 相反 草酸 铜制 方法 | ||
本发明公开了一种基于流变相反应的草酸铜制备方法,所述草酸铜的制备方法主要包括以下步骤:准确称取铜盐和草酸或草酸盐,混合均匀后进行研磨,研磨过程中加入适量的蒸馏水,使混合物处于流体状态,研磨完成后进行加热、清洗、烘干制得草酸铜。本发明的制备工艺简单,对设备要求低,从而降低了草酸铜的生产成本,而且本发明的方法制得的草酸铜比其他方法制得的草酸铜粒径小,在制备过程中采用流变相反应,反应过程不使用任何有机溶剂,节能、环保、安全。
技术领域
本发明涉及草酸铜的制备技术领域,具体涉及一种基于流变相反应的草酸铜制备方法。
背景技术
草酸铜具有稳定的化学性质,不易被氧化,几乎不溶于水、乙醇等溶剂,是一种重要的化工产品,是制备多孔氧化铜的前驱物。目前,制备草酸铜的方法主要有反萃沉淀法,该方法以H2C2O4-乙醇水溶液反萃CCl4-TOA-CuCl2组成的有机相中的铜离子,利用相界面传质反应过程获取CuC2O4超细粉体,但是该方法制备工艺复杂,制备过程要用到溶剂CCl4,CCl4有毒、易挥发,不仅会对环境造成污染还会给实验者和生产者的身体造成伤害;另外还有一些人用液相沉淀法制备草酸铜,该方法生产工艺简单,生产成本低,但是该方法制备的草酸铜粉末容易形成团聚结构,影响其使用效果。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种基于流变相反应的草酸铜制备方法。
为实现上述目的,本发明采用的技术方案为:
一种基于流变相反应的草酸铜制备方法,具体包括以下步骤:
S1,准确称取铜盐和草酸或草酸盐,所述铜盐和所述草酸或草酸盐的摩尔比为1:0.8-1.2;
S2,将S1中称量好的铜盐和草酸或草酸盐混合均匀后研磨5-30min,然后多次加入适量的蒸馏水使混合物研磨时处于流体状态,再研磨0.5-1h;
S3,将S2中研磨后的流体状混合物放入反应器中,将反应器放入烘箱中加热0.5-8h,烘箱的温度为30-100℃;
S4,将S3中加热后的混合物抽滤,然后用蒸馏水对滤饼进行清洗,清洗至滤液中无氯离子为止,再用无水乙醇清洗滤饼1-2次;
S5,将S4中清洗干净的滤饼放入烘箱中烘干,得到草酸铜产品。
进一步地,所述步骤S1中的铜盐为二水合氯化铜、五水合硫酸铜中的一种。
更进一步地,所述步骤S1中的草酸盐为一水合草酸铵。
更进一步地,所述步骤S1中的草酸为二水合草酸。
更进一步地,所述步骤S1中的铜盐和草酸盐或草酸的摩尔比为1:1.05。
更进一步地,所述步骤S3中烘箱的温度为60℃。
更进一步地,所述步骤S5中烘箱温度为60-120℃。
本发明的有益效果:
本发明的草酸铜制备工艺简单,对设备的要求低,大大降低了草酸铜的生产成本,而且生产出的草酸铜性能良好,粒径小、不易出现聚团现象;
本发明使用流变相反应制备草酸铜,采用流变相反应制备草酸铜可以增加铜盐和草酸或草酸盐的接触面积,而且和流体接触紧密、均匀,热交换良好,不会出现局部过热现象,温度调节容易;在流变相反应过程中,用到的溶剂仅为蒸馏水,没有使用任何有机溶剂,是一种绿色、环保、安全的制备方法。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外,本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图,对本发明作进一步详细的说明。
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