[发明专利]一种白酒中香气化合物的定量检测方法

说明书

本发明公开了一种白酒中香气化合物的定量检测方法，属于检测技术领域。本发明通过将SPME Arrow技术和GC‑MS技术相结合，对SPME Arrow萃取技术进行优化；应用上述优化后的萃取方法结合气相色谱‑质谱联用(GC‑MS)对白酒中的82种香气化合物(酯类、醇类、脂肪酸类、醛酮类、呋喃类、吡嗪类、含硫化合物、酚类、萜烯类和内酯类)进行了定性及定量分析，该定量方法经过验证具有良好的重复性、日内和日间精密度以及准确性。SPME Arrow是一种可以有效的提取白酒和其他蒸馏酒挥发性组分的方法，并可用于研究不同类型白酒中挥发性化合物的组成。

技术领域

本发明涉及一种白酒中香气化合物的定量检测方法，属于检测技术领域。

背景技术

香气特征是蒸馏酒最重要的特征之一，并受多种因素的影响，例如所用原料的不同类型，以及生产和陈化过程中使用的条件。通过对世界上不同蒸馏酒的分析，已经确定了一千多种挥发性化合物。然而，鉴定的这些挥发性化合物中只有不到5％具有香气活性。在蒸馏酒中鉴定和分析这些香气活性化合物是了解产品感官特性和控制其质量的重要工具。复杂的生产工艺生成了多种风味物质，赋予了白酒各种风味。据报道白酒中已发现了200多种香气化合物，它们的极性、溶解性和挥发性特征具有较大跨度，且浓度范围从＜1μg L^-1(一些萜烯)到＞1g L^-1(一些酯类)不等。因此，对白酒中这些香气活性化合物的分析通常需要专门的分离及预浓缩步骤。

液-液萃取(LLE)，固相微萃取(SPME)，搅拌棒吸附萃取(SBSE)和固相萃取(SPE)等萃取方法与GC-MS等其他仪器检测方法相结合，目前被广泛应用于测定蒸馏酒中的香气化合物。其中，基于SPME结合顶空(HS)分析的方法是最常用于分析芳香化合物的技术。其高选择性、高灵敏度、快速、无溶剂和少样品量是该技术成功测定蒸馏酒尤其是白酒中不同挥发性化合物的主要原因。然而，吸附量的限制和挥发性组分的吸附竞争仍然是SPME的显著缺点。为了改善响应面积和提取效率以促进改进的挥发性化合物的定性和定量，引入了一种基于SPME的新装置，称为SPME Arrow。传统SPME直接将萃取材料制成纤维进入顶空萃取，而SPME Arrow采用较厚的萃取材料涂覆在相对更宽的不锈钢棒上，其萃取材料的种类与传统SPME中使用的相同，但两者的吸附表面积和吸附容量有很大区别。平均而言，同种萃取材料的SPME Arrow的萃取相体积比传统SPME的高24倍。此外，SPME Arrow已用于测定鱼类样品中合成麝香香气和多环芳烃的浓度。研究表明，SPME Arrow可以萃取更多的化合物，并且比传统的SPME纤维更有效地检测含氮杂环化类合物。然而固体基质中有少许应用，液体基质特别是酒精饮料基质中还没有相关应用，针对酒精饮料基质复杂而独特的基质特征，适合的分析条件需要进行系统的优化。

发明内容

为了解决上述问题，本发明通过将SPME Arrow技术和GC-MS技术相结合，对SPMEArrow萃取技术进行优化，进而对白酒中香气化合物进行定性和定量检测。

本发明的第一个目的是提供一种白酒中香气化合物的检测方法，包括以下步骤：

(1)采用SPME Arrow技术对待测白酒样品进行固相微萃取；

(2)采用GC-MS定量检测固相微萃取得到的香气化合物。

在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的萃取头为二乙烯基苯/宽碳范围/聚二甲基硅氧烷120μm(DVB/Carbon WR/PDMS)、聚丙烯酸酯100μm(PA)和宽碳范围/聚二甲基硅氧烷120μm(Carbon WR/PDMS)中的一种。

在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的加盐量为0.5-2g。

在本发明一种实施方式中，所述SPME Arrow萃取技术的萃取温度为35-55℃。