[发明专利]一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101及其制备方法和应用在审
申请号: | 201910744672.6 | 申请日: | 2019-08-13 |
公开(公告)号: | CN110496608A | 公开(公告)日: | 2019-11-26 |
发明(设计)人: | 娄振宁;吴子玉;黄孟楠;阚丽欣;熊英;单炜军 | 申请(专利权)人: | 辽宁大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;C08G83/00;C22B61/00;B01D15/08;B01J20/30 |
代理公司: | 21207 沈阳杰克知识产权代理有限公司 | 代理人: | 金春华<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 110000 辽宁*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 吸附 金属有机骨架 偶氮二异丁腈 吸附基体材料 咪唑离子液体 二乙烯基苯 聚离子液体 吸附剂合成 反应合成 分离富集 共存离子 基本骨架 稀散金属 复合材料 交联剂 吸附剂 水中 制备 安全 | ||
1.一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101,其特征在于,所述的聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101,是以咪唑离子液体[C2Vmir][Cl]为单体,2,2-偶氮二异丁腈AIBN为交联剂,二乙烯基苯DVB作为基本骨架,MIL-101为吸附基体材料通过反应合成,其中,x=0.075、0.15、0.3、0.4、0.5、0.6。
2.权利要求1所述的一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)咪唑离子液体[C2Vmir][Cl]的合成:将N-乙烯咪唑与1,2-二氯乙烷混合,再加入乙腈混合均匀,60-80℃下反应9-24h,得到白色固体,洗涤,纯化,真空干燥得到咪唑类离子液体[C2Vmir][Cl];
2)MIL-101的合成:将Cr(NO3)3·9H2O、对苯二甲酸、冰醋酸与去离子水混合,室温下搅拌30min,转移至反应釜中,180-240℃下反应5-15h,得到蓝绿色固体,洗涤,纯化,真空干燥得到MIL-101;
3)xPILs@MIL-101的合成:称取MIL-101、[C2-Vmir][Cl]、DVB、AIBN和乙醇于研钵中,将研磨后的粉末转移至圆底烧瓶内,N2保护下加热至60-80℃,反应24h。收集所得产物,洗涤,真空干燥得到目标产物。
3.根据权利要求1所述的一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101的制备方法,其特征在于,步骤1)中,按摩尔比,N-乙烯咪唑:1,2-二氯乙烷为1:1-5。
4.根据权利要求1所述的一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101的制备方法,其特征在于,步骤2)中,按固液比,Cr(NO3)3·9H2O:对苯二甲酸:冰醋酸:去离子水为2-3g:1g:1-2mL:30-55mL。
5.根据权利要求1所述的一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101的制备方法,其特征在于,步骤3)中,按质量比,[C2Vmir][Cl]:DVB为1-5:1。
6.根据权利要求1所述的一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101的制备方法,其特征在于,步骤3)中,按质量比,MIL-101:[C2-Vmir][Cl]为1:0.5-4。
7.根据权利要求1所述的一种聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101的制备方法,其特征在于,步骤3)中,AIBN的质量为[C2-Vmir][Cl]和DVB总质量的1-3%。
8.权利要求1所述的聚离子液体@金属有机骨架复合材料xPILs@MIL-101在吸附稀散金属铼中的应用。
9.根据权利要求8所述的应用,其特征在于,于含有铼的溶液中,调节溶液的pH为1-7,加入权利要求1所述的复合材料xPILs@MIL-101,振荡吸附8-12h后,用洗脱剂进行洗脱。
10.根据权利要求9所述的应用,其特征在于,所述的洗脱剂为浓度为0.3-1.2mol·L-1的盐酸。
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