[发明专利]一种3D直写成型用氧化镁陶瓷墨水及其制备方法

说明书

本发明公开了一种3D直写成型用氧化镁陶瓷墨水及其制备方法，由57～70wt％的氧化镁粉体，2.5～10wt％的聚乙烯醇，25～35wt％的去离子水混合均匀后形成陶瓷墨水；其方法为将氧化镁陶瓷墨水装入直写式3D打印机的针筒中，设置打印程序开启逐层打印，打印的三维结构经干燥后得到氧化镁生坯，最后在普通烧结炉中经1580～1680℃烧结得到氧化镁陶瓷。通过上述方案，本发明达到了墨水成分简单、固含量高、流动性好，制备方法简单易行，在直写式3D打印机上挤出的丝线表面光滑，成型坯体及高温烧结后陶瓷保形性良好，可应用于高温领域的目的，具有很高的实用价值和推广价值。

技术领域

本发明属于3D打印材料技术领域，具体地讲，是涉及一种3D直写成型用氧化镁陶瓷墨水及其制备方法。

背景技术

3D直写技术的原理是通过控制装有“墨水”的料筒在三维空间的移动，将处于流体、熔融、胶体或糊状的“墨水”材料通过压力挤出，经过层层堆积后成型出不同形状，从而完成3D打印过程。直写成型的三维结构具有很大的高宽比和尺寸控制范围，并且可成型含跨度的复杂三维结构，所以该方法在先进陶瓷材料、复合材料、生物组织支架等方面受到广泛关注。

3D直写打印墨水需要从精细的喷嘴中挤出而不发生堵塞，并且可以迅速固化成具有一定强度的丝线用于各种成型；因此，3D直写打印墨水必须同时具备剪切致稀性和粘弹性。与有机物相比，陶瓷作为脆性材料而难以控制陶瓷墨水的流动性。中国专利公开号CN107651963A公开了一种先驱体转化陶瓷的直写成型方法，该方法采用陶瓷先驱体溶解于有机溶剂制备浆料，使浆料的流变性能可通过有机溶剂的加入量调控，但该方法局限于具有有机高分子陶瓷先驱体的材料体系。另外，中国专利公开号CN102617153A公开了陶瓷基三维结构的无模直写制备方法及陶瓷基光敏浆料，该发明采用光固化辅助成型，对浆料流变性的要求低，但由于需要的光敏胶含量较高而难以获得高的固含量。

众所周知，氧化镁陶瓷是一种典型的碱性耐火材料，具有熔点高、强度高、抗碱性金属熔渣能力强等优良物理及热化学性能，广泛应用于冶金等高温领域。采用直写3D打印技术可以实现三维结构的精细化、多样化设计，在多孔氧化镁坩埚和氧化镁泡沫陶瓷等方面有潜在应用价值。高温领域的应用环境，对3D直写成型的氧化镁陶瓷提出了高固含量的陶瓷墨水以及高温烧结的制品等要求。氧化镁由于易水化，通常难以制备固含量超过60wt％的浆料，而制备流动性良好的高固含量墨水更是一大挑战。中国专利公开号CN108456457A公开了一种3D直写氧化锆陶瓷墨水，通过氯化铵、醋酸锌、氯化钠等盐物质的加入可以使墨水固含量较高时黏度仍很低；但是盐离子在后续烧结时难以烧除，形成的低熔点共熔物会显著降低陶瓷制品的高温性能，该方法不能适用于氧化镁等高温结构陶瓷。因此，获得固含量高、添加剂少、流动性好、坯体高温烧结后保形性好并可应用于高温领域的3D直写氧化镁陶瓷墨水是一大技术难题。

发明内容

为了克服现有技术中的上述不足，本发明提供一种3D直写成型用氧化镁陶瓷墨水及其制备方法，具有配制简单，成分种类少，成本低，并且可实现高固含量的同时具有良好的流动性，挤出的丝线表面光滑的优势。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：

一种3D直写成型用氧化镁陶瓷墨水，包括57～70wt％的氧化镁粉体，2.5～10wt％的聚乙烯醇，25～35wt％的去离子水，其中，通过氧化镁粉体、聚乙烯醇和去离子水混合均匀后形成陶瓷墨水。

进一步地，所述氧化镁粉体为电熔氧化镁，同时氧化镁粉体粒径范围为0.5～3μm。

优选地，所述聚乙烯醇为2.5～4.5wt％的高粘度聚乙烯醇，或者4.5～7wt％的中粘度聚乙烯醇，或者7～10wt％的低粘度聚乙烯醇。

一种3D直写成型用氧化镁陶瓷墨水的制备方法，包括如下步骤：

(S1)将聚乙烯醇加入到去离子水中制得聚乙烯醇水溶液；