[发明专利]交联型氧化石墨烯/聚丙烯复合隔膜、制备方法及应用有效
| 申请号: | 201910738607.2 | 申请日: | 2019-08-12 |
| 公开(公告)号: | CN110429231B | 公开(公告)日: | 2022-04-19 |
| 发明(设计)人: | 翁松青 | 申请(专利权)人: | 福建拓烯新材料科技有限公司 |
| 主分类号: | H01M50/446 | 分类号: | H01M50/446;H01M50/403;H01M50/489;H01M50/494;H01M10/0525 |
| 代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 蔡晓敏 |
| 地址: | 350211 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 交联 氧化 石墨 聚丙烯 复合 隔膜 制备 方法 应用 | ||
1.交联型氧化石墨烯/聚丙烯复合隔膜的制备方法,其特征在于:包括以下步骤,
S1、制备改性氧化石墨烯:按重量份数计,1份Hummers法氧化石墨烯加入到100-1000份无水乙醇中,超声分散,加入0.1份质量浓度0.2%的盐酸溶液和1-2份长链烷基胺,室温下搅拌反应5-10h,加入1-2份甲基丙烯酰氧丙基硅烷偶联剂,室温搅拌0.5h,升温至反应体系微回流反应5-10小时,降温,离心除去清液,收集到固体,干燥;
S2、制备氧化石墨烯/聚丙烯颗粒:按重量份数计,取1份步骤S1得到的改性氧化石墨烯加入到10-50份聚丙烯中,螺杆挤出,造粒;
S3、制备交联型氧化石墨烯/聚丙烯复合隔膜:按重量份数计,取10份步骤S2得到氧化石墨烯/聚丙烯颗粒、50-100份聚丙烯和0.05-0.3份抗氧剂,混合后熔融挤出、退火、冷拉伸、热拉伸、热定型、辐照交联。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯的熔融指数为1.3-4.0g/10min,等规度≥98%,相对分子质量分布Mw/Mn≥6,灰分≤0.03%。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述聚丙烯的熔融指数为1.5-3.0g/10min,等规度≥98.5%,相对分子质量分布Mw/Mn≥7,灰分≤0.025%。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述长链烷基胺的端基为氨基,化学结构通式为CnH2n+1NH2,其中n=8、9、10、11、12、13、14、15、16、17或18。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述长链烷基胺选自正十二烷基胺、正十六烷基胺或正十八烷基胺。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述甲基丙烯酰氧丙基硅烷偶联剂选自γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基三乙氧基硅烷、γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二甲氧基硅烷和γ-甲基丙烯酰氧丙基甲基二乙氧基硅烷中的一种或几种。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述熔融挤出工艺为挤出机螺杆转速150-200r/min,喂料机螺杆转速7-10r/min,料筒温度175-230℃,模头温度180-190℃;所述退火工艺条件为135℃无张力条件下退火7-10小时;所述冷拉伸工艺条件为15-30℃下拉伸至120-130%原长;所述热拉伸工艺条件为130-150℃下拉伸至220-300%原长;所述热定型工艺条件为130℃维持10min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤S3中所述辐照交联的辐照剂量为0.3-2.1KGy。
9.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的交联型氧化石墨烯/聚丙烯复合隔膜。
10.一种权利要求1-8任一项所述的制备方法制备的交联型氧化石墨烯/聚丙烯复合隔膜在锂离子电池上的应用。
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