[发明专利]一种多孔纳米羟基磷灰石负载纳米金催化剂的制备方法及其用途有效

专利信息
申请号: 201910721650.8 申请日: 2019-08-06
公开(公告)号: CN110560103B 公开(公告)日: 2021-11-23
发明(设计)人: 陶伟;殷恒波 申请(专利权)人: 江苏大学
主分类号: B01J27/18 分类号: B01J27/18;B01J37/10;B01J37/16;B01J37/34;B01J35/10;C07C51/235;C07C59/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 212013 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 多孔 纳米 羟基 磷灰石 负载 催化剂 制备 方法 及其 用途
【权利要求书】:

1.一种多孔纳米羟基磷灰石负载纳米金催化剂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:

(1)多孔纳米羟基磷灰石HAP的制备:

按比例将Ca(NO3)2溶液和H3PO4溶液混合,然后置于30-40℃恒温水浴锅中保持温度恒定,反应过程中使用氨水溶液调整反应溶液体系的pH,并保持pH不变;然后加入造孔剂,搅拌4-6h后,将溶液转移到聚四氟乙烯的水热釜中,水热反应结束后,将所得溶液进行抽滤,用蒸馏水洗涤直到滤液的电导率低于2 mS/m,恒温箱中干燥,得到白色粉末即是多孔纳米羟基磷灰石HAP;

所述造孔剂为乙二胺四乙酸二钠,添加量为制取的多孔纳米羟基磷灰石理论质量的5-10%;

(2)Au/HAP催化剂的制备:

将步骤(1)制备的HAP超声分散于聚乙烯醇乙醇溶液中,为溶液A;

将氯金酸溶解于聚乙烯醇乙醇溶液中,为溶液B;

将溶液A和溶液B混合,搅拌,用NaOH乙醇溶液逐步调节反应液的pH,继续搅拌,再逐滴加入水合肼的乙醇溶液进行还原反应,恒温搅拌,反应结束后,用水和乙醇溶液离心洗涤,即可得到多孔纳米羟基磷灰石负载纳米金催化剂,即Au/HAP催化剂。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,Ca(NO3)2溶液和H3PO4溶液的摩尔浓度比为1:0.6-1.8,体积比为1:1。

3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述氨水的质量百分浓度为25%,反应溶液体系的pH为8-10。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,所述水热反应的 温度为40-120 ℃,反应时间为12-24 h;恒温箱中干燥的温度为100-120℃。

5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,溶液A中,HAP和聚乙烯醇乙醇溶液的用量比为1g:20 mL;溶液B中,氯金酸和聚乙烯醇乙醇溶液的用量比为0.01~0.1g:20 mL;溶液A和溶液B的体积比为1:1,其中,聚乙烯醇乙醇溶液中,聚乙烯醇的质量为乙醇溶液总质量为5%。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,NaOH乙醇溶液的浓度为1mol/L,调节反应液的pH为6-8;水合肼的物质的量为氯金酸物质的量的5-10倍。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述还原反应的时间为2-4h。

8.将权利要求1~7任一项所述制备方法制备的Au/HAP催化剂用于在低温常压下催化氧化1,2-丙二醇制备乳酸的用途。

9.如权利要求8所述的用途,其特征在于,使用方法为:在密闭不锈钢反应釜中,按比例加入1,2-丙二醇,NaOH,Au/HAP催化剂和水,用N2吹扫反应釜排空里面的空气,然后在常压的环境下持续通入氮气,然后在100-200rpm的搅拌速度下,加热反应釜达到指定反应温度后,停止通入氮气,釜内持续通入纯O2,并调节500-600 rpm的搅拌速度,开始催化1,2一丙二醇氧化反应,反应结束后,接通冷却水开始冷却至室温,然后取出产物进行分析。

10.如权利要求9所述的用途,其特征在于,NaOH与1,2-丙二醇的浓度比为0.5-4:1;Au/HAP催化剂质量与1,2-丙二醇的质量比为0.025-0.3:1;

通入氧气的流速为100-150 ml/min;催化反应温度为40-80℃,反应时间为1-4h。

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