[发明专利]热裂解气相色谱质谱联用对橡胶草中天然橡胶的检测方法

权利要求书

1.一种对橡胶草中天然橡胶含量的检测方法，包括：

1）将橡胶草根部烘干后磨碎，得到待测橡胶草样品；

所述磨碎步骤中，磨碎方法为利用液氮磨碎；

2）将步骤1）所得待测橡胶草样品进行热裂解气相色谱质谱联用检测；

所述步骤2）热裂解气相色谱质谱联用检测步骤中，热裂解的模式为双击模式；

所述双击模式中，第一段升温程序为：从50℃以40℃/min程序升温至215℃；第二段裂解温度为450℃；

3）对所述待测橡胶草样品中的天然橡胶含量进行定性和定量分析，完成所述橡胶草中天然橡胶含量的检测；

所述步骤2）热裂解气相色谱质谱联用检测步骤中，气相色谱检测的条件如下：

仪器：PY-GC/MS；

进样口温度：300℃ ；

分流比：100:1；

样品进样量：1 mg；

载气：氦气；

载气流速：1 ml/min；

气质连接口温度：250℃ ；

色谱柱类型：Agilent HP-5ms；

色谱柱参数：30 m× 250 µm × 0.25 µm；

色谱柱温程：从50℃开始，以30℃/min到290℃，290℃ 保持2 min；

所述质谱检测的条件如下：

全扫描范围：m/z 29-700；

选择性离子检测：m/z 68；

溶剂延迟：无；

增益因子：1；

质谱四级杆温度：150°C；

离子源温度：230°C；

所述步骤3）定性分析中，外标物为聚异戊二烯，外标定性离子为柠檬烯特征离子m/z93和m/z 136；内标物为聚苯乙烯，内标定性离子为苯乙烯特征离子m/z 51和m/z 78；

所述步骤3）定量分析中，外标物为聚异戊二烯，外标定量离子为柠檬烯特征离子m/z68；内标物为聚苯乙烯，内标物定量离子为苯乙烯特征离子m/z 104；按内标法进行定量。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述步骤1）烘干步骤中，温度为50℃；时间为48h。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于：所述步骤3）中，线性范围为1-160μg天然橡胶；

标准曲线为y = 0.61x - 0.085；y为天然橡胶峰面积与内标物峰面积比值；x为天然橡胶含量与内标物含量比值；

定性限为0.004μg；

定量限为0.014μg。