[发明专利]一种基于三维针尖状氮化碳的微量铜离子光电化学检测方法

说明书

本发明属于环境监测技术领域，提供一种基于三维针尖状氮化碳的微量铜离子光电化学检测方法。通过离子热方法，掺入共融盐对原始氮化碳进行二次热处理，结合冰水淬火措施形成三维分支结构，且分支向外辐射，顶端呈类针尖状。利用电泳沉积法制备3DBC‑C₃N₄/FTO光电极，通过将不同浓度的铜离子溶液加入到电解液体系中，测定有/无光辐照条件下的光电流响应变化，即可实现对微量铜离子浓度的定量检测。由于三维针尖状氮化碳本身的优势，如增大的比表面积，优异的光吸收能力等，有利于光生电子对的分离，从而实现高的光电转换效率，使基于该材料构建的光电传感器具有极高的灵敏度。

技术领域

本发明属于环境监测技术领域，涉及一种基于三维针尖状氮化碳的微量铜离子光电化学传感检测方法。

背景技术

随着我国工业的不断发展，空气、水、土壤均受到了重金属离子污染。重金属污染与其它有机化合物的污染不同，前者具有富集性的特点使其难以在环境中被降解，进入生态系统后就会存留、积累和迁移，从而造成危害。而且，金属的有利或有害不仅取决于金属的种类、理化性质，而且还取决于金属存在的浓度及化学形态，即便有益的金属元素若浓度超过某一标准值也会使动植物中毒，甚至死亡。重金属离子一旦被人体吸收就会与体内的蛋白质及各种酶发生强烈的相互作用，微量的重金属离子不会对人体造成伤害，但如果体内重金属离子浓度过高，会改变酶的立体结构、活性中心的电荷或替换酶中的其它必需金属离子，使酶失活。此外，也可能在人体的某些器官中富集，如果超过人体所能耐受的限度，会对人体产生极大的毒害作用，例如众所周知的“水俣病”就是由食用的鱼中含有氯化甲基汞引起的，“骨痛病”则由镉污染引起。因此，监测有毒金属离子是环境保护和疾病预防、治疗的重要问题。然而，由于大多数生物和环境样品中存在高浓度的干扰基质成分，对微量重金属的高选择性和灵敏检测仍然是一个具有挑战性的研究领域。

常规的重金属检测方法，如光谱法和质谱法，虽然检测精度高、灵敏性好，但是普遍存在仪器设备昂贵、运行费用高及携带不方便等问题，这使得它们不适合进行实时在线连续检测。而且有些检测方法还需要比较复杂的样品预处理过程，为实际检测应用中带来了比较多的麻烦。近些年来，电化学分析技术和生物传感技术因其具有传统重金属检测技术所不具备的诸多优点，例如便于携带，仪器设备简单、检测成本相对偏低，发展迅速。此外，还具有灵敏度好、线性范围宽、抗干扰能力强等优点，更重要的是它为实现自动化实时在线监测提供了可能。

目前，各类电化学传感器被研究用于各种重金属离子的检测，并获得了很好的检测效果，包括电化学(Biosensors and Bioelectronics(2015)63:276-286,Electrochimica Acta(2016)190:480-489)，光电化学(Biosensors and Bioelectronics(2016)77:936-941,Sensors and Actuators B:Chemical(2018)254:910-915)，电化学发光(Analytical Chemistry(2016)88,11:6004-6010)等平台。其中，光电化学检测方法设备简单、易于微型化且灵敏度高，已经成为一种极具应用潜力的分析方法。