[发明专利]Cu-Ce-Y球形空腔复合材料及其制备方法和应用有效

专利信息
申请号: 201910702666.4 申请日: 2019-07-31
公开(公告)号: CN110272115B 公开(公告)日: 2021-10-15
发明(设计)人: 李艳春;樊兆忠;袁刚;王改;王家信;杨冬花 申请(专利权)人: 太原理工大学
主分类号: C01B39/24 分类号: C01B39/24;C02F3/00
代理公司: 太原华弈知识产权代理事务所 14108 代理人: 王哲
地址: 030024 *** 国省代码: 山西;14
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摘要:
搜索关键词: cu ce 球形 空腔 复合材料 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种具有球形空腔结构的Y分子筛的制备方法,其特征在于,是通过如下步骤实现的:

(1)以去离子水、氢氧化钠、偏铝酸钠、白炭黑为原料,按照摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=(0.1~0.6):(1~4):(0.3~1.2):100混合,依次在20~30℃下搅拌15~28h、40~50℃下搅拌20~28h、55~65℃下搅拌10~14h,得到Y凝胶;然后将Y凝胶在90±5℃静态晶化反应8~20h后,将产物经急冷、洗涤、过滤、65~75℃干燥10~15 h,得到纳米Y分子筛;

(2)向去离子水中依次间隔加入碳微球、PVP、氨水和无水乙醇,搅拌得到A液;其中,PVP和碳微球的质量比为1:(5~8);碳微球和去离子水的质量比为1:( 12~18),去离子水、乙醇和氨水的体积比为(32~38): (26~34):1;

(3)向去离子水中加入步骤(1)得到的纳米Y分子筛,得到白色乳状B液;

(4) 将B液逐滴加入到A液中,在65~75℃下搅拌5~7h后,洗涤,然后在65~75℃下烘干10~14h,得到黑色的前驱体CSs@PVP@Y;A液和B液的体积比为(5~10):1;

(5)将前驱体CSs@PVP@Y和步骤(1)得到的Y凝胶经搅拌、90±5℃静态晶化、洗涤、烘干、研磨,然后在530~570℃下焙烧5~7h,得到内部具有交联网状空腔结构的球形Y分子筛。

2.如权利要求1所述的具有球形空腔结构的Y分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,将原料按照摩尔比为Na2O:Al2O3:SiO2:H2O=(0.2~0.4):(1.5~3):(0.5~0.9):100混合,依次在25℃下搅拌24h、45℃下搅拌24h、60℃下搅拌12h,得到Y凝胶;然后将Y凝胶在90±5℃静态晶化反应12h后,将产物经急冷、洗涤、过滤、70℃干燥12 h,得到纳米Y分子筛。

3.如权利要求1所述的具有球形空腔结构的Y分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,向去离子水中加入碳微球、PVP在室温下搅拌0.75~1.5h,再依次加入氨水和乙醇,在65~75℃下搅拌6h,得到A液;其中,PVP和碳微球的质量比为1:(6~7),碳微球和去离子水的质量比为1:( 14~16),去离子水、乙醇和氨水的体积比为(33~37):(28~32):1。

4.如权利要求1所述的具有球形空腔结构的Y分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,纳米Y分子筛与去离子水的质量比为1:(7~13)。

5.如权利要求1所述的具有球形空腔结构的Y分子筛的制备方法,其特征在于:步骤(5)中,Y凝胶和前驱体CSs@PVP@Y的质量比为(12~36):1。

6.一种Cu-Ce-Y球形空腔复合材料的制备方法,其特征在于:将权利要求1-5中任一制备方法得到的具有球形空腔结构的Y分子筛、Cu(NO3)2·3H2O和Ce(NO3)3·6H2O溶于去离子水中,在室温下搅拌4~6h后,烘干,然后于480~560℃下焙烧5~7h得到Cu-Ce-Y球形空腔复合材料;所得Cu-Ce-Y球形空腔复合材料是由具有球形空腔结构的Y分子筛和CuO-CeO2活性组分组成的,所述Cu-Ce-Y球形空腔复合材料中具有球形空腔结构的Y分子筛的质量分数为75%,CuO-CeO2活性组分中CeO2的质量分数为28~52%。

7.一种如权利要求6所述Cu-Ce-Y球形空腔复合材料的制备方法得到的Cu-Ce-Y球形空腔复合材料。

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