[发明专利]一种改性聚丙烯腈纤维的方法在审
申请号: | 201910699135.4 | 申请日: | 2019-07-31 |
公开(公告)号: | CN110484988A | 公开(公告)日: | 2019-11-22 |
发明(设计)人: | 刘杰;党伟 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学常州先进材料研究院 |
主分类号: | D01D10/02 | 分类号: | D01D10/02 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 213164 江苏省常州市武进区常武中路18号*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性聚丙烯腈纤维 聚丙烯腈纤维 催化剂载体材料 热氧稳定化 惰性气体 技术路线 耐燃纤维 热处理炉 纤维反应 环化度 碳纤维 放热 吸附 阻燃 制备 耗时 应用 | ||
本发明涉及一种改性聚丙烯腈纤维的方法,主要解决现有技术中聚丙烯腈纤维热氧稳定化过程耗时偏长,纤维反应放热集中的问题,提出了一种改性聚丙烯腈纤维的方法。采用将聚丙烯腈纤维在惰性气体中连续经过热处理炉,获得改性聚丙烯腈纤维的技术路线,能够控制改性聚丙烯腈纤维的相对环化度达到10.0~50.0%。该改性聚丙烯腈纤维可进一步应用于制备阻燃耐燃纤维、碳纤维、吸附和催化剂载体材料等。
技术领域
本发明涉及一种改性聚丙烯腈纤维的方法,具体为在惰性气体中,一定的温度条件下,对聚丙烯腈纤维进行一定时间的热处理,完成聚丙烯腈纤维的改性,获得改性聚丙烯腈纤维。本发明对聚丙烯腈纤维的改性,可以应用于制备阻燃耐燃纤维、碳纤维、吸附和催化剂载体材料等。根据应用方向的不同要求,在改性过程中,通过调控温度和时间,控制改性聚丙烯腈纤维的反应程度在适当的范围内。本发明属于改性聚丙烯腈纤维的技术范畴。
背景技术
聚丙烯腈纤维作为一种人工合成的高分子纤维,具有广泛用途,如制备阻燃耐燃纤维、碳纤维、吸附和催化剂载体材料等。其中聚丙烯腈纤维制备阻燃耐燃材料可以用作防火服、防火毯等;碳纤维是一种高比强度、比模量的材料,广泛应用于航空航天和军工领域,在民用领域也展现了很好的应用前景;聚丙烯腈基吸附材料能够吸附有机、无机有害气体,并可用作催化剂载体等。
在以上利用聚丙烯腈纤维制备不同材料时,通常需要对纤维进行热氧稳定化。在当前技术路线中,聚丙烯腈纤维的热氧稳定化一般在空气气氛中进行,通过加热处理使聚丙烯腈由线型分子链转化成梯形结构。在热氧稳定化过程中,聚丙烯腈纤维发生环化、氧化、脱氢、交联等反应,获得的纤维称为热氧稳定化纤维。热氧稳定化纤维可以用作阻燃耐燃纤维,也可以继续经过更高温度的热处理,制备碳纤维、石墨纤维、活性碳纤维等。
目前聚丙烯腈纤维的热氧稳定化通常采用梯度升温的形式,纤维连续经过数个温区,在每个温区停留一定的时间,完成热氧稳定化。以聚丙烯腈纤维制备碳纤维和吸附材料为例,在当前的技术条件下,聚丙烯腈纤维热氧稳定化的时间通常为30~90min,占整个制备过程耗时的80~90%以上。研究表明,对聚丙烯腈纤维进行改性处理,可以提高热氧稳定化效率,缩短热氧稳定化时间。目前,对聚丙烯腈纤维的改性手段包括化学试剂改性、辐照改性、热处理改性等,这些改性手段或通过降低纤维在热氧稳定化阶段的反应活化能,或通过使纤维发生一定程度的反应,或通过改变纤维的结构等,达到缩短热氧稳定化时间的目的。
在以上聚丙烯腈纤维的改性手段中,化学试剂改性引入的化学试剂,需要在后续过程中去除;辐照改性需要专业的辐照设备,而且需要先收集改性后的聚丙烯腈纤维,容易对纤维造成二次损伤,且难以与连续化试验线和生产线配套运行;热处理改性则相对简便易行,而且容易与连续化试验线和生产线配套运行,但是目前所采用的热处理改性手段通常需要相对较长的时间,降低了聚丙烯腈纤维的改性效率。
发明内容
本发明的主要目的是解决现有技术中聚丙烯腈纤维热氧稳定化过程耗时偏长,纤维反应放热集中的问题,提出一种聚丙烯腈纤维的改性手段,其特点在于对聚丙烯腈纤维在惰性气体中进行一定时间的热处理,使纤维发生一定程度的反应。
为解决上述问题,本发明采用的技术方案如下:
一种改性聚丙烯腈纤维的方法,具体步骤包括:
聚丙烯腈纤维在惰性气体中连续经过热处理炉,热处理温度230~270℃,热处理时间0.5~6.0min,完成聚丙烯腈纤维的改性。
本发明中,热处理炉满足:聚丙烯腈纤维连续经过时,炉内惰性气体含量可控。
本发明中,惰性气体是氮气或选自元素周期表第Ⅷ族的元素气体中的一种或多种,炉内惰性气体含量不低于97.00%。
本发明中,热处理恒温区的温度为230~270℃,优选方案为235~270℃;纤维在热处理炉内恒温区的停留时间为0.5~6.0min,优选方案为0.5~4.0min。
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