[发明专利]一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂及其制备方法在审
申请号: | 201910695050.9 | 申请日: | 2019-07-30 |
公开(公告)号: | CN110508328A | 公开(公告)日: | 2019-11-29 |
发明(设计)人: | 徐杨;邵怀银;吴昊 | 申请(专利权)人: | 博润生物科技南通有限公司 |
主分类号: | B01J31/28 | 分类号: | B01J31/28;C07F7/14;C07F7/20 |
代理公司: | 32243 南京正联知识产权代理有限公司 | 代理人: | 卜另北<国际申请>=<国际公布>=<进入 |
地址: | 226400 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 催化剂 氯丙基三氯硅烷 催化活性 助催化剂 有机硅 制备 二甲基甲酰胺 二甲基苯胺 反应活性 加成反应 三氯硅烷 烯丙基氯 有效抑制 主催化剂 二价铂 活化剂 活性铂 络合物 抑制剂 重量份 加成 马氏 失活 收率 四价 合成 转化 | ||
本发明公开了一种用于合成γ‑氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂及其制备方法,包括以下重量份的组分:主催化剂15‑30份、助催化剂30‑50份、活化剂15‑45份和抑制剂70‑160份。本发明的优点是:本发明中活性铂催化剂的制备不仅能够提高有机硅催化剂的反应活性,还能提升三氯硅烷与烯丙基氯加成反应的选择性,使反应只按反马氏规则加成进行,提高了γ‑氯丙基三氯硅烷的收率,降低了原料的损耗;助催化剂中N,N‑二甲基甲酰胺,N,N‑二甲基苯胺的加入不仅有利于将反应体系中的四价铂转化为二价铂,提高了催化剂的活性,还能与具有催化活性的铂形成络合物,提高了催化剂的稳定性,有效抑制反应过程中具有催化活性的铂聚集失活。
技术领域
本发明涉及化学合成技术领域,具体涉及一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂及其制备方法。
背景技术
γ 氯丙基三氯硅烷是国内产量最大、应用最广的γ 取代丙基型硅烷偶联剂之一,是硅烷偶联剂中最基本的单体之一,作为主要生产原料可以合成深加工生产几十种高档硅烷偶联剂产品,如γ 氯丙基三乙氧基硅烷、γ 氯丙基三 甲氧基硅烷、γ 氨丙基三乙氧基硅烷、橡胶助剂Si69和Si75、牙科复合树脂、有机硅抗菌整理剂、光学玻璃防雾剂等。硅烷偶联剂是偶联剂中重要的一类偶联剂,作为复合材料中常用的助剂,它的作用为:改善基体树脂对填料、玻璃纤维的浸润性,使得基体树脂通过化学键和填料或玻璃纤维相连接,进而提高复合材料的弯曲强度、冲击强度、耐水性、电性能等。另外,硅烷偶联剂还用作环氧、丁腈橡胶等粘接剂和聚氨酯、氯丁橡胶等密封剂中的增粘剂等。硅烷偶联剂是继有机硅三大产品——硅油、硅橡胶、硅树脂之后的第四大类有机硅产品,其在有机硅工业中的地位日趋重要,已成为现代有机硅工业、有机高分子工业、复合材料工业以及相关高新技术领域中必不可少的配套化学助剂。
目前,企业中通常是以氯丙烯和三氯硅烷为原料,并利用过渡金属配合物,尤其是铂配合物催化硅氢加成反应合成γ-氯丙基三氯硅烷。在使用传统的有机硅催化剂催化合成γ-氯丙基三氯硅烷的过程中,存在以下缺陷:(1)反应速率低、温度高、压力大,能耗较大;(2)反应原料损失量大,产品收率低。
发明内容
为解决上述技术问题,本发明提供了一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂及其制备方法,所制备的有机硅催化剂能够加快合成γ-氯丙基三氯硅烷的反应速率,降低催化合成γ-氯丙基三氯硅烷的反应温度与反应压力,提高了产品的收率,大大增加了企业利润。
本发明采用的技术方案是:
一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂,包括以下重量份的组分:主催化剂15-30份、助催化剂30-50份、活化剂15-45份和抑制剂70-160份。
进一步的,包括以下重量份的组分:主催化剂18份、助催化剂45份、活化剂30份和抑制剂120份。
一种用于合成γ-氯丙基三氯硅烷的有机硅催化剂的制备方法,其特征在于,具体制备过程如下:
a、主催化剂的制备:
(1)活性铂催化剂的制备:将3-5份氯铂酸和45-60份2-乙基己醇加入到克式烧瓶中,在2.3-2.5kPa的压力下,加热至55-65℃,恒温16-18h后,将压力与温度分别升至2.9-3.2kPa,85-90 ℃,继续加热2h,制得活性铂催化剂;
(2)主催化剂的制备:将5-16份活性铂催化剂,加入到150-350份异丙醇中,搅拌溶解,得到主催化剂;
b、助催化剂的制备:将15-20份N,N-二甲基甲酰胺、10-15份N,N-二甲基苯胺加入到200-350份异丙醇中,搅拌混合,得到助催化剂;
c、活化剂的制备:将25-30份2,4-戊二酮加入到400-550份异丙醇中进行搅拌混合,得到活化剂;
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