[发明专利]一种对硝基苯胺的合成方法有效
申请号: | 201910689848.2 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110372515B | 公开(公告)日: | 2022-08-30 |
发明(设计)人: | 吕阳成;徐万福;兰洲;傅伟松;丁亚刚 | 申请(专利权)人: | 浙江迪邦化工有限公司;清华大学 |
主分类号: | C07C209/10 | 分类号: | C07C209/10;C07C211/52 |
代理公司: | 杭州天勤知识产权代理有限公司 33224 | 代理人: | 陈格 |
地址: | 312369 浙江省绍*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硝基 苯胺 合成 方法 | ||
1.一种对硝基苯胺的合成方法,包括如下步骤:
(1)先利用氨水配制单元配制浓度为20~35wt%的氨水,将配制的氨水与熔融的对硝基氯苯分别连续输入进料混合单元,所述进料混合单元包括换热器和混合器,原料在换热器中预热至反应温度后再进行物料混合,所述的混合器采用静态混合器或微混合器,进行在线混合,混合温度为175~200℃,混合压力为3.2~8.0MPa;
所述进料混合单元中氨水和对硝基氯苯的摩尔比为2.2~20:1;
(2)步骤(1)混合得到的物料流入管式反应器进行反应,反应温度为175℃~200℃,反应压力为3.0~7.8MPa,停留时间为1~5h,反应得到的物料流入分流循环单元,按循环比8~10分为循环物料和流出物料;
(3)步骤(2)得到的循环物料返回进料混合单元,依次与预热到反应温度的氨水和对硝基氯苯连续在线混合;步骤(2)得到的流出物料经闪蒸回收未反应的氨,经降温结晶得到对硝基苯胺,经蒸发结晶得到氯化铵,母液进入所述氨水配制单元。
2.根据权利要求1所述的对硝基苯胺的合成方法,其特征在于,所述分流循环单元使物料经三通分流,通过流出物料管线的流量调节阀控制循环比,通过循环物料管线上的循环泵提供循环动力。
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