[发明专利]一种聚合离子液体催化剂的合成方法有效
申请号: | 201910688793.3 | 申请日: | 2019-07-29 |
公开(公告)号: | CN110387005B | 公开(公告)日: | 2022-07-12 |
发明(设计)人: | 杨金杯;许秋菊;陈文韬;余美琼 | 申请(专利权)人: | 福建技术师范学院 |
主分类号: | C08F212/08 | 分类号: | C08F212/08;C08F226/06;C08F212/36;C08F8/36;B01J31/06 |
代理公司: | 北京易捷胜知识产权代理事务所(普通合伙) 11613 | 代理人: | 蔡晓敏 |
地址: | 350300 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 聚合 离子 液体 催化剂 合成 方法 | ||
1.一种聚合离子液体催化剂的用途,其特征在于:应用于催化甲缩醛和三聚甲醛发生缩醛反应制备聚甲醛二甲醚;
所述聚合离子液体催化剂以下按步骤合成:
1)将4-11g的苯乙烯、3.5-10.5g的乙烯基咪唑、4-12g的二乙烯苯和10-15g的异辛烷依次置于圆底烧瓶中,再加入150毫升蒸馏水后冰浴下搅拌20-40分钟,之后将0.5-1.5g聚乙烯醇与0.4-1.0g偶氮二异丁腈加入圆底烧瓶,在80-110℃下搅拌5-8小时形成交联聚合物微球混合物,而后在90℃真空干燥12小时后得到淡黄色交联聚合物微球颗粒A;
2)称量4-12g交联聚合物微球颗粒A加入到150毫升乙苯中,再将1.5-4.5g的1,3-丙磺酸内酯滴加进去,并在100-120℃下搅拌反应12-24小时,之后进行真空过滤,将过滤后的固体产物用乙醇洗涤至滤液pH为中性,在90℃真空干燥12小时后,得到棕色聚合物微球颗粒B;再将4.0-12.0g聚合物微球颗粒B分散在150ml三氯甲烷中,并滴加2-4毫升浓硫酸,之后在30-50℃下搅拌反应12-36小时,用甲醇洗涤反应产物直至滤液pH为中性,在80℃真空干燥12小时,得到聚合离子液体催化剂。
2.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述缩醛反应为,在100mL的不锈钢反应釜中加入物质的量为3:1的甲缩醛和三聚甲醛,再加入所述聚合离子液体催化剂,催化剂用量是反应物总质量的1.5%,用带磁力搅拌的电热套将不锈钢反应釜加热至100℃,反应压力1.0MPa,反应4h。
3.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述缩醛反应为,在100mL的不锈钢反应釜中加入物质的量为3:1的甲缩醛和三聚甲醛,再加入所述聚合离子液体催化剂,催化剂用量是反应物总质量的2.5%,用带磁力搅拌的电热套将不锈钢反应釜加热至110℃,反应压力1.0MPa,反应6h。
4.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述缩醛反应为,在100mL的不锈钢反应釜中加入物质的量为3:1的甲缩醛和三聚甲醛,再加入所述聚合离子液体催化剂,催化剂用量是反应物总质量的3.5%,用带磁力搅拌的电热套将不锈钢反应釜加热至120℃,反应压力1.0MPa,反应8h。
5.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述聚甲醛二甲醚的化学式为CH3O(CH2O)nCH3,其中n≥1。
6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于:所述n=1-8。
7.根据权利要求6所述的用途,其特征在于:所述n=3-8。
8.根据权利要求1所述的用途,其特征在于:所述步骤1)中,在交联聚合物微球混合物真空干燥前,先将交联聚合物微球混合物冷却至室温后进行真空过滤并分别用蒸馏水和乙醇洗涤四次。
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