[发明专利]一种碳酸二甲酯的分离提纯工艺

权利要求书

1.一种碳酸二甲酯的分离提纯工艺，所述分离提纯工艺以煤制乙二醇副产物粗产品或甲醇氧化羰基化合成碳酸二甲酯粗产品为原料，分离设备包含带物料流股采出侧线的萃取蒸馏塔（1）、第一分相器（3）、第二分相器（7）、甲醇蒸馏塔（11）、带物料流股采出侧线的碳酸二甲酯脱水塔（4）以及若干冷凝器（2、5、6、9、10、14）和若干再沸器（8、12、13），通过萃取蒸馏-甲醇蒸馏-碳酸二甲酯脱水三个分离单元及萃取剂循环利用单元的连续操作步骤，最终得到精制的碳酸二甲酯、含甲缩醛和甲酸甲酯的轻组分产品和甲醇；

所述碳酸二甲酯脱水塔（4）常压操作，塔顶回流比为5~15，塔顶设置冷凝器（5），塔顶操作温度35~45℃，塔釜温度范围90~91℃；

所述甲醇蒸馏塔（11）常压操作，塔顶回流比为1~5，塔顶设置冷凝器（10），操作温度为64~65℃，塔釜设置再沸器（12），塔釜温度范围99~102℃；

所述萃取蒸馏塔（1）的塔顶气相物料流股经冷凝器（2）冷却后，含甲缩醛和甲酸甲酯的轻组分产品一部分作为副产品去轻组分储罐，一部分作为塔顶回流液从所述萃取蒸馏塔（1）的顶部返回萃取蒸馏塔（1）；

所述萃取蒸馏塔（1）其上部至少一块塔板或适当高度的填料的下方设置上部物料流股采出侧线，以及原料流股的进料口下部至少一块塔板或适当高度的填料的下方设置下部物料流股采出侧线，其中上部物料流股采出侧线采出的物料流股依次经第一分相器（3）、碳酸二甲酯脱水塔（4）、第二分相器（7）分离，得到含甲缩醛和甲酸甲酯的轻组分产品、精制的碳酸二甲酯和含有少量碳酸二甲酯的水溶液，下部物料流股采出侧线采出的物料流股经甲醇蒸馏塔（11）分离得到甲醇和水；

所述碳酸二甲酯脱水塔（4）的中部物料流股的进料口下方设置有分水侧线，从所述分水侧线分出的物料流股经第二分相器（7）分离，得到含碳酸二甲酯的富油相和主要成分为水的贫油相，其中含碳酸二甲酯的富油相作为原料继续返回碳酸二甲酯脱水塔（4）；

所述碳酸二甲酯脱水塔（4）的塔釜设置有再沸器（8），所述再沸器（8）由萃取蒸馏塔（1）塔釜分离得到的水和甲醇蒸馏塔（11）塔釜分离得到的水合并后为其提供热源，换热后的水经冷凝器（9）冷却后，一部分返回萃取蒸馏塔（1）作为萃取剂循环利用，另一部分作为排放废水去水处理工艺；

所述分离提纯工艺在萃取蒸馏过程中，作为萃取剂循环利用的水还包括第一分相器（3）、第二分相器（7）分离得到的主要成分均为水的贫油相。

2.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的分离提纯工艺，其特征在于，原料组成中甲醇与碳酸二甲酯的质量比控制为≥65:35，原料加入所述萃取蒸馏塔（1）的入口温度控制在60~75℃。

3.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的分离提纯工艺，其特征在于，萃取剂引入所述萃取蒸馏塔（1）的入口温度控制在30~50℃。

4.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的分离提纯工艺，其特征在于，所述萃取蒸馏塔（1）的理论板数为70~100块，绝对操作压力150kPa，塔顶回流比为10~15，塔顶温度范围46~55℃；所述萃取蒸馏塔（1）的塔釜设置再沸器（13），塔釜温度范围112~115℃。

5.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的分离提纯工艺，其特征在于，所述萃取蒸馏塔（1）的上部物料流股采出侧线的液相流股的采出温度范围78~90℃，下部物料流股采出侧线的气相流股采出温度范围92℃~99℃；所述萃取蒸馏塔（1）的上部物料流股采出侧线的液相流股经冷凝器（14）冷却降温至低于40℃后进入第一分相器（3）。

6.根据权利要求1所述的碳酸二甲酯的分离提纯工艺，其特征在于，所述碳酸二甲酯脱水塔（4）的分水侧线物料流股的采出温度为78~82℃，从所述分水侧线采出的物料流股经冷凝器（6）降温至低于40℃后进入第二分相器（7）。