[发明专利]一类含芘柔性荧光标识物及其制备方法

权利要求书

1.一种含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述制备方法步骤如下：

(1)分别称取化合物1和化合物2于三口烧瓶中，在氮气保护下，加入溶剂和催化剂，加热至120℃-170℃，反应4-8h结束反应；其中，化合物1结构式为：化合物2结构式为：

(2)步骤(1)反应结束后，将产物倒入乙醇中加入氢氧化钠溶液调节pH≥7，静置分层，将体系过滤，得到黄色粉末，100℃烘箱干燥2h，将黄色粉末加入甲苯中热溶解，静置、过滤，得到浅白色晶体粉末，进一步在120℃真空干燥6h后得到化合物3；化合物3结构式为

(3)以芘基团含量为20％～50％为目标合成聚合物，在氮气保护下，分别向三口烧瓶中加入化合物3，化合物4和化合物5，加入溶剂和催化剂，升温至170℃-190℃，反应4-8h后结束反应，将反应物倒入乙醇中沉降，进一步过滤，洗涤，120℃真空干燥6h后得到白色聚合物；其中，化合物4结构式为：化合物5结构式为

(4)配置浓度为10-18wt％的步骤(3)得到的聚合物溶液，置于50-80℃的恒温水浴中加热搅拌1.5-4.0h，待聚合物充分溶解后，静置冷却脱泡，随后将聚合物溶液加入到注射器中，由微量注射泵控制速度，进行静电纺丝，得到含芘柔性荧光标识物；

所述含芘柔性荧光标识物具体结构式如下：

2.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中化合物1与化合物2的摩尔比为1：2.5-1：5。

3.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为甲苯，其用量为化合物1质量的1-3倍。

4.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中催化剂为浓盐酸，用量为化合物2物质量的0.1-0.3倍。

5.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中溶剂为间甲酚，固含量5％-20％。

6.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中催化剂为异喹啉，其用量为间甲酚质量的1％-4％。

7.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中mol_化合物3+mol_化合物4＝mol_化合物5。

8.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中配制聚合物溶液的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺，N,N-二甲基乙酰胺，乙醇，丙酮，四氢呋喃或三氯甲烷其中一种或多种。

9.根据权利要求1所述的含芘柔性荧光标识物的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中纺丝工艺参数：纺丝液推进速度1.5-4.5mL/h，纺丝电压10-18kV，喷口孔径0.7-1mm，接收距离10-25cm；环境温度20-35℃，空气相对湿度35％-65％。