[发明专利]地下水中半挥发性有机物检测方法

说明书

本发明涉及一种地下水中半挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；（3）半挥发性样品的采集：（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物；分离效率高、分析速度快、选择性好、样品用量少、检测灵敏度较高；可提高检测的效率，满足地下水有机污染调查的需要。

技术领域

本发明涉及一种检测方法，尤其涉及一种地下水中半挥发性有机物检测方法。

背景技术

随着人类活动的增加，各种污染造成地下水中有害物质逐年增加，地下水水质逐渐下降，严重危害了饮用水安全，我国地下水中的单环芳烃、卤代烃、有机氯农药污染等已不容忽视。已有的研究表明，许多有机污染物具有的“三致作用”（致癌、致畸、致突变作用），对人体健康有严重影响。很多有机污染物在地下水环境中很难通过自然降解过程去除，很可能会长期存在并发生累积。地下水有机污染常常具有污染物种类多、含量低、危害大、难治理等特点。因此，就污染物的种类、污染的范围以及对人类健康的危害而言，地下水有机污染物排在所有污染物的首位，对地下水中有机物的检测和治理十分重要。地下水中有机物包括挥发性有机物和半挥发性有机物，对地下水中不同的有机物需要采取不同的分析检测方法，以保证样品的完整性和代表性，保证检测分析的准确性。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提供了一种地下水中半挥发性有机物检测方法， 本发明的技术方案如下：一种地下水中半挥发性有机物检测方法，包括以下步骤：

（1）采样前抽水洗井：采样前对采样井进行清洗，同时排出井孔的积水，排出水量大于井孔储水量的3倍；

（2）确定采样瓶：选择由玻璃或聚四氟乙烯制成的，内衬有聚四氟乙烯膜，带有螺旋盖，容量为1L的采样瓶用于贮存半挥发性有机物样品；

（3）半挥发性样品的采集：

①旋开1L半挥发性有机物采样瓶的螺旋盖，将出水管的端口伸入瓶底，使水样沿瓶壁缓缓流入瓶中，同时不断提升管口，直至在瓶口形成一弯月面，迅速旋紧螺旋盖；

②在采样瓶上贴上标签，并以透明胶带覆盖标签；

③迅速将检查合格的样品采样瓶倒置平放入冷藏箱中；

④同一样品采集双样；

（4）采用气相色谱−电子捕获检测器法测定水中半挥发性有机物：

气相色谱分析条件为：气化室温度：250℃，检测器温度：325℃，载气为氮气，其压力为：12.18psi，色谱柱流量为：1.0mL/min，进样方式为：不分流，0.75min后分流口吹扫流量为60.0mL/min；柱升温程序为：初始温度70.0℃，以5℃/min从70℃升到150℃，保持5min；再以10℃/min从150℃升到270℃，保持3min，再以12℃/min从270℃升到300℃。

优选地，在步骤（4）前进行样品的预处理；

优选地，样品预处理的步骤为：

①在1000 mL分液漏斗中加入30gNaCl，量取1000 mL水样，用10mL丙酮分三次润洗样品瓶内壁，并将丙酮倒入分液漏斗中，加入40μL的1μg/mL的9,10苯并菲，50μL的1μg/mL的二丁基氯茵酸酯与2,4,5,6-四氯间二甲苯混合溶液于同一分液漏斗中；加入40mL正己烷，手持分液漏斗，振摇放气，安装分液漏斗于振荡器上，振摇5min进行萃取；

优选地，在样品预处理的步骤①之后，还包括步骤②取下分液漏斗静置10~30min，将正己烷层转移至250mL平底烧瓶中，再向水相中加入20 mL正己烷进行第2次、第3次萃取，步骤同上，合并三次有机相；