[发明专利](1-(取代苯基)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦化合物及其制备方法

权利要求书

1.一种(1-(取代苯基)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦配体化合物，其具有下式中任一个所示的结构：

其中，iPr表示异丙基，Me表示甲基，OⁱPr表示异丙氧基，OMe表示甲氧基。

2.一种制备权利要求1所述的(1-(取代苯基)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦配体化合物的方法，所述方法包括以下步骤：

a)制备1,2-二溴苊烯：在惰性气氛下，使苊与溴代丁二酰亚胺在过氧化苯甲酰存在下在溶剂中在70～80℃下反应3～5小时，分离得到1,2-二溴苊烯；

b)制备1-溴-2-碘-苊烯：在惰性气氛下，使1,2-二溴苊烯与锂化试剂在溶剂中在-78℃以下的温度下反应，然后加入碘的溶剂溶液，反应液在-78℃以下的温度下反应然后在室温下反应，分离得到1-溴-2-碘-苊烯；

c)制备(1-(溴)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦：在惰性气氛下，使1-溴-2-碘-苊烯与格氏试剂在溶剂中在-45℃以下的温度下反应然后在室温下反应，之后加入二-(3,5-二(三氟甲基))苯基膦氯，于60～70℃下反应过夜，分离得到(1-(溴)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦；

d)制备(1-(取代苯基)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦：在惰性气氛下，使(1-(溴)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦与取代苯硼酸在钯催化剂、碱、苯基二环己基膦存在下在溶剂中于80～120℃下反应24～36小时，分离得到(1-(取代苯基)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦，

其中所述取代苯硼酸为选自以下各项中的一种：

所述锂化试剂为选自正丁基锂、仲丁基锂和叔丁基锂中的一种或多种，

所述格氏试剂为选自甲基格氏试剂、乙基格氏试剂和异丙基格氏试剂中的一种或多种，

所述钯催化剂为选自醋酸钯、四三苯基膦钯和双(二亚苄基丙酮)钯中的一种或多种，

所述碱为选自氢氧化钾、磷酸钾和碳酸钾中的一种或多种，

所述步骤a)中使用的溶剂为选自四氯化碳、三氯甲烷和二氯甲烷中的一种或多种，

所述步骤b)中使用的溶剂为选自四氢呋喃、正己烷、二氯甲烷和环己烷中的一种或多种，

所述步骤c)中使用的溶剂为选自四氢呋喃、正己烷、甲苯、二氯甲烷和环己烷中的一种或多种，

所述步骤d)中使用的溶剂为选自四氢呋喃、甲苯、乙腈、正己烷和1,4-二氧六环中的任一种。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤a)中，溴代丁二酰亚胺与苊的摩尔比为2.0～4.0:1，并且过氧化苯甲酰与苊的摩尔比为0.05～0.2:1。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤b)中，所述锂化试剂与1,2-二溴苊烯的摩尔比为1.0～1.5:1，并且所述碘与1,2-二溴苊烯的摩尔比为1.0～1.5:1。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤c)中，所述格氏试剂与1-溴-2-碘-苊烯的摩尔比为1.0～1.5:1。

6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤c)中，所述二-(3,5-二(三氟甲基))苯基膦氯与1-溴-2-碘-苊烯的摩尔比为1.0～1.5:1。

7.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤d)中，所述碱与(1-(溴)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦的摩尔比为1.0～10.0:1；所述钯催化剂与(1-(溴)苊烯基)-二(3,5-二(三氟甲基))苯基膦的摩尔比为0.01～0.5:1。

8.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，在步骤b)中，在加入碘之前，所述反应在-78℃以下的温度下进行0.5～1.5小时，加入碘后于-78℃以下的温度下进行0.5～1.5小时，并且在室温下进行2～4小时。